稀有金属 2006,(01),126-128 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2006.01.027
火焰原子吸收光度法测定含铅碲渣样中碲的研究
马玉天 欧阳征会 龚竹青
中南大学化学化工学院,中南大学冶金科学与工程学院,中南大学冶金科学与工程学院,中南大学冶金科学与工程学院 湖南长沙410083,湖南长沙410083,湖南长沙410083,湖南长沙410083
摘 要:
建立了酒石酸-硝酸酸溶处理样品, 在王水-酒石酸介质中, 不必进行预分离, 采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法直接测定铅碲渣中的碲。研究了灯电流、乙炔流量、燃烧器高度、溶液介质条件及酸度等有关工作条件。碲浓度在11 6μg.ml-1范围内与吸光度As有良好的线性关系, 其回归方程为A=0.02075c+0.00138, 相关系数0.9999, 特征浓度0.21μg.ml-1, 检出限0.09μg.ml-1。本方法用于铅碲渣中碲的测定, 回收率为98.0%1 02.3%, 相对标准偏差为0.4%0 .8%。
关键词:
铅碲渣 ;火焰原子吸收光度法 ;碲 ;
中图分类号: O657.31;O613.53
收稿日期: 2005-03-11
基金: 金川集团有限公司资助项目;
Determination of Tellurium in Lead Tellurium Residue Sample by Flame Atomic Absorption Spectrometry
Abstract:
The method of determing tellurium in lead tellurium residue sample by flame atomic absorption spectrometry was established, and the condition of operation was tested.The method has a relativety high sensitivity and high precision, and its operation is simple and rapid.The pre-separation is not needed.In a medium of 5%aqua regia+3% tartaric acid, the linear range is 1~16 μg·ml-1 , the regression equation is A=0.02075c+0.00138, the linear relative coefficient R is 0.9999, the characteristic concentration is 0.21 μg·ml-1 /% and the detection limit of tellurium is 0.09 μg·ml-1 .The method has been applied to the determination of tellurium in lead tellurium residue sample with recoveries in the range of 98.0%~102.3% and relative standard deviation in the range of 0.4%~0.8%.
Keyword:
lead tellurium residue;flame atomic absorption spectrometry;tellurium;
Received: 2005-03-11
稀散元素碲已在太阳能电池、 催化剂、 有色玻璃、 陶瓷制品添加剂、 橡胶强化剂、 以及杀菌剂等方面得到广泛应用。 碲主要是从铜、 铅、 镍的电解过程中产生的阳极泥
[1 ,2 ]
中回收获得。 在综合利用阳极泥的工艺中, 为了使排水达到排放要求而使用了中和技术, 在此工序产生的中和渣含有一定量的碲铅等有价元素。 如对其加以利用, 不仅开拓碲的资源, 还可以防止其对环境产生的污染。 在开发利用此含铅碲渣过程中, 需要分析测定碲。 采用常规的重铬酸钾容量法
[3 ,4 ]
、 碘量法
[5 ]
、 极谱法
[6 ,7 ,8 ]
、 分光光度法
[9 ]
等方法测定时, 由于方法手续繁琐, 不能满足大量样品分析的需要。 而火焰原子吸收光度法在高含量硒中的碲
[10 ]
、 精锑中的碲
[11 ]
和工业硫酸中的碲
[12 ]
的测定中已得到应用。 本文利用火焰原子吸收分光光度法探索了测定碲的工作条件, 并应用于铅碲渣样中碲的测定。
1 实 验
1.1 主要仪器和试剂
WYX-402C原子吸收分光光度计; 碲空心阴极灯。 碲标准溶液: 称取1.0000 g金属碲 (99.99%) 于烧杯中, 加入20~30 ml盐酸和数滴硝酸, 于水浴上加热溶解, 完全溶解后移入1000 ml容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 此溶液1 ml含有1 mg碲。 碲工作溶液: 准确移取25.00 ml 1 mg·ml-1 碲标准溶液于250 ml的容量瓶中, 用5%的硝酸溶液定容, 摇匀。 此溶液1 ml含有100 μg碲。 酒石酸 (10%) ; 硝酸; 盐酸; 王水。
1.2 仪器测定条件
分析线: 214.3 nm; 负压: 550 V; 灯电流=5.5 mA; 光谱带宽: 0.2 nm; 燃烧器高度: 5 mm; 积分2 s; 空气流量=0.34 m3 ·h-1 ; 乙炔流量=0.08 m3 ·h-1 。 准确移取碲工作溶液1.00 ml, 加入到已盛有2.5 ml王水的50 ml的比色管中, 再加10%的酒石酸15 ml, 用去离子水定容, 摇匀, 在原子吸收分光光度计上测定其吸光度A x 。
2 结果与讨论
2.1 乙炔流量选择
按试验方法, 分别使用0.04~0.09 m3 ·h-1 的乙炔流量进行试验, 结果见图1。
由图1可见, 乙炔流量在>0.07 m3 ·h-1 时, 吸收信号大且稳定, 故选用0.08 m3 ·h-1 的乙炔流量。
2.2 燃烧器高度选择
按试验方法, 燃烧器高度分别在2~10 mm处进行试验, 结果见图2。
由图2可见, 燃烧器的高度直接影响吸收信号的大小, 燃烧器高度在2~6 mm时吸收信号大且稳定, 故选用5 mm的燃烧器的高度。
2.3 灯电流选择 按试验方法, 分别使用4.0~7.0 mA的灯电流进行试验, 结果见图3。
由图3可见, 灯电流在5.0~6.0 mA时吸收信号大且稳定, 故选用5.5 mA的灯电流。
2.4 溶液介质条件及酸度的影响
按试验方法, 对在2.0%~15.0%的盐酸、 硝酸、 硫酸、 磷酸、 高氯酸、 王水等酸性溶液介质中进行了试验。 试验结果表明, 在硫酸、 磷酸介质中吸光度偏高, 在盐酸介质中吸光度偏低, 在硝酸、 高氯酸、 王水
图1 乙炔流量对吸收信号的影响 Fig.1 Influence of flow rate of acetylene on absorption signal
图2 燃烧器高度对吸收信号的影响 Fig.2 Influence of altitude of burner on absorption signal
图3 灯电流对吸收信号的影响 Fig.3 Influence of lamp current on absorption signal
介质中结果良好, 考虑到样品的溶解问题, 选用5%的王水+3%酒石酸介质。
2.5 线性范围及检出限
碲标准系列溶液: 准确移取100 μg·ml-1 的碲标准溶液0.50, 1.00, 2.00, 4.00, 5.00, 6.00, 8.00 ml, 加入到已盛有2.5 ml王水的50 ml的比色管中, 再加10%的酒石酸15 ml, 用去离子水定容, 摇匀。 在WXY-402C型原子吸收分光光度计上测定其吸光度A s 。 以吸光度A s 对各离子浓度作图, 绘制工作曲线。 碲浓度在1~16 μg·ml-1 内与吸光度A s 有良好的线性关系, 其回归方程为A =0.02075c +0.00138, 线性回归系数R 为0.9999, 检测限为0.09 μg·ml-1 , 特征浓度0.21 μg·ml-1 /1%。
3 样品分析
准确称取含铅碲渣试样0.2~0.5 g或准确移取含碲试液5~10 ml于250 ml的烧杯中, 加入10%的酒石酸30 ml, 加浓硝酸10 ml, 加热溶解, 加浓盐酸4 ml, 于高温电热板上加热, 待试样溶解完全后, 取下冷却至室温, 转入100 ml的容量瓶中, 用去离子水定容, 摇匀, 此溶液称为A液。
准确移取A液5 ml, 加入到已盛有2.5 ml王水的50 ml的比色管中, 再加10%的酒石酸15 ml, 用去离子水定容, 摇匀, 在原子吸收分光光度计上测定其吸光度A x 。
3.1 精密度
对同一试样进行重复性试验, 其分析结果见表1。 由表中的结果可以看出, 本法测定铅碲渣中碲的含量结果稳定。
3.2 准确度与回收率
按试验方法, 在不同的样品中加入碲标准溶液, 分析结果见表2, 回收率在98.0%~102.3%。
上述试验表明, 该法是一个简便、 易行、 准确、 稳定性好的方法。 对铅碲渣中碲的的测定是可行的, 结果令人满意。
表1 样品分析结果Table 1 Analytical result of sample
样品 编号
6次分析测定值 (Te/%)
平均值 (Te/%)
RSD/ %
T1
3.32, 3.31, 3.30, 3.27, 3.26, 3.32
3.30
0.8
T2
8.54, 8.56, 8.52, 8.58, 8.60, 8.54
8.57
0.4
表2 样品加标准回收分析结果Table 2Analytical result of sample for adding standard callback
样品 编号
本法测定值/ (μg·ml-1 )
加入标准量/ (μg·ml-1 )
回收碲量/ (μg·ml-1 )
回收率/ %
T1
3.22
2.0
1.96
98.0
T2
7.08
4.0
4.04
101.0
SY-1
6.80
6.0
5.96
99.3
SY-38
7.42
6.0
6.14
102.3
参考文献
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