稀有金属 2015,39(11),961-966 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.11.001

激光选区熔化Inconel 625合金开裂行为及抑制研究

张洁 李帅 魏青松 史玉升 王联凤 郭立杰

华中科技大学材料科学与工程学院材料成形与模具技术国家重点实验室

上海航天设备制造总厂

同济大学材料科学与工程学院

摘 要：

裂纹是激光选区熔化(SLM,selective laser melting)镍基高温合金最严重的缺陷之一,严重削弱了材料的力学性能。采用逐行扫描策略制备了Inconel 625合金试样,利用扫描电子显微镜(SEM)、电子背散射衍射(EBSD)等检测方法研究了裂纹微观形貌、周边元素和晶粒分布等。SEM结果显示在常温下成形件内部形成大量细小裂纹,裂纹长度约100μm。裂纹形成的内因是在快速凝固的过程中,由于Nb,Mo元素的局部偏析,形成(γ+Laves)共晶凝固。同时在脆性相Laves周围形成应力集中,导致沿着晶界开裂,SLM高凝固速率产生的残余应力是微裂纹产生的直接原因。通过基板加热工艺减小热残余应力,利用X射线测定了不同预热温度(150和300℃)下的残余应力值。结果显示基板预热降低了热残余应力,并最终抑制了裂纹的产生,随着温度的升高,裂纹数量逐渐减少,在预热温度300℃时裂纹数量最少。

关键词：

激光选区熔化;Inconel 625合金;裂纹;残余应力;基板预热;

中图分类号： TG665

作者简介：张洁(1989-),男,安徽六安人,硕士研究生,研究方向:金属材料激光增材制造;E-mail:zjchina910@163.com;;魏青松,副教授;电话:027-87558155;E-mail:wqs_xn@163.com;

收稿日期：2014-05-08

基金：国家自然科学基金项目(551375188,551375189);国家科技部科技支撑计划项目(2012BAF08B03);上海市科技创新行动计划项目(13111104900);黑龙江省自然科学基金重点项目(ZD201104)资助;

Cracking Behavior and Inhibiting Process of Inconel 625 Alloy Formed by Selective Laser Melting

Zhang Jie Li Shuai Wei Qingsong Shi Yusheng Wang Lianfeng Guo Lijie

State Key Laboratory of Materials Processing and Die & Mold Technology,School of Materials Science and Engineering,Huazhong University of Science and Technology

Shanghai Aerospace Equipments Manufacturer

College of Materials Science and Engineering,Tongji University

Abstract：

Micro crack was one of the most serious defects in selective laser melting( SLM),weakening the mechanical properties of materials. In this paper,test specimens of Inconel 625 alloy were fabricated by progressive alternative scan strategy in SLM process.The microstructure of the crack,elements around the crack and the distribution of the grain were detected by scanning electron microscope( SEM) and electron backscattered diffraction( EBSD). The SEM results showed that a large numbers of tiny cracks occurred at room temperature,with the average length of approximately 100 μm. Internal cause of crack formation was due to the local segregation of Nb and Mo elements in the process of rapid solidification. It generated eutectic solidification( γ + Laves). At the same time,stress concentration formed around the brittle phase Laves,leading to cracking along the grain boundary. Residual thermal stress caused by high solidification rate was the direct reason. Residual stresses were reduced by substrate heating process and residual stresses were measured by X-ray stress analyzer at different substrate preheating temperatures( 150 and 300 ℃). Residual stresses were reduced in the process and cracks were greatly eliminated by preheating at different temperatures. With the increase of temperature,the number of cracks gradually reduced. When preheated at 300 ℃,the number of cracks was the smallest.

Keyword：

selective laser melting; Inconel 625 superalloy; crack; residual stress; substrate preheating;

Received： 2014-05-08

激光选区熔化( SLM,selective laser melting) 技术利用高能束激光直接熔化金属粉末,逐层叠加形成复杂高性能金属零部件,被认为是最具潜力的增材制造技术之一^{［1 － 2］}。但是,SLM过程中组织处于不平衡状态,容易出现球化、孔隙和裂纹等严重影响零件性能的缺陷^{［3 － 4］}。Inconel 625合金是以钼、铌为主要强化元素的固溶强化型高温合金,具有优良的耐腐蚀和抗氧化性,常温和高温下均表现出优良的拉伸和疲劳特性,广泛用于航空航天化工领域关键零件的成形制造^{［5 － 6］}。利用SLM方法成形Inconel 625合金在可成形性和工艺控制方面具有一定优势^［7］。

Yadroitsev等^［8］采用SLM方法成形Inconel 625合金零部件,并研究了微观组织和力学性能,结果表明SLM成形Inconel 625的抗拉强度大于锻件标准,但是由于热应力引起裂纹等缺陷,延伸率大大低于锻件,但并没有深入研究裂纹分布特征及形成机制等。Kamran等^［9］利用SLM成形Waspaloy合金,通过调整试验参数,裂纹大大减少,但是并不能完全消除裂纹。英国伯明翰大学Wang等^［10］研究了SLM成形Hastelloy X镍基高温合金,通过热等静压( HIP,hot isostatic pressing) 后处理,可以有效消除裂纹及气孔等缺陷,力学性能大大提高,但是存在成本比较高的问题。日本学者Shiomi等^［11］利用SLM成形SCM440合金结构钢过程中通过预热粉床消除残余应力,预热温度达到250 ℃ 时候, 残余应力可以减少接近一半左右,有效抑制裂纹的产生。

镍基高温合金Inconel 625加入了大量的Mo, Nb等强化元素,形成裂纹的倾向很大,不能完全按照合金结构钢的工艺参数进行。同时,目前的文献对裂纹的分布特征、形成机制等分析还不够深入,针对裂纹的产生和抑制还没有形成成熟的理论与方法。为此,本研究以Inconel 625高温合金为成形材料,研究其SLM过程中的裂纹特征以及基于基板加热的抑制工艺。采用扫描电镜( SEM) 、能谱分析( EDS) 、电子背散射衍射( EBSD) 等测试方法表征SLM成形Inconel 625合金组织和微观形貌,特别是微裂纹特征; 结合试验结果,理论分析裂纹产生机制; 探讨基板预热工艺,表征不同预热工艺下零件残余应力,优化裂纹抑制工艺。

1实验

1. 1设备

采用华中科技大学自主研发的HRPM-II型SLM装备完成实验。该装备采用200 W光纤激光器( 美国IPG) ,波长( 1090 ± 5) nm,最小光斑直径可达50 μm,振镜扫描速度10 ~ 1000 mm·s^{－ 1}可调。 试验中成形腔抽真空然后填充高纯氩气,形成保护气氛。

1. 2材料

使用气雾化Inconel 625合金球形粉末( Hega- nars,Belgium) 作为成形材料。理论密度为8. 44 g·cm^{－ 3},熔点为1290 ~ 1350 ℃。化学组分见表1, 形貌及粒径分布如图1所示。颗粒基本呈现球形, 表面光滑,因此流动性良好,有利于成形。采用激光粒度分析( MALVERN,Master Mini颗粒分析设备) 测定粉体粒径范围为10 ~ 58 μm,平均粒径( D₅₀) 为34. 63 μm。

1. 3方法

实验前将粉末在干燥炉中加热至60 ℃,保温6 h烘干处理。实验前基板用砂纸打磨平整,并用酒精和丙酮依次清洗干净。采用的成形参数经优化,确保成形致密度达到99% 。激光功率150 W、 扫描速度400 mm·s^{－ 1}、扫描间距0. 07 mm、铺粉层厚0. 02 mm,激光采用逐行交替扫描方式,即一层粉末激光沿着X方向扫描,下一层粉末激光沿着Y方向扫描。基板采用的316L不锈钢,这种不锈钢材料可以很好地跟Inconel 625高温合金润湿。SLM成形前,采用加热装置预热基板至特定预热温度, 然后控制激光扫描粉末熔化成形。分别在室温和150,300 ℃ 3种温度条件下成形试样。试样制作完成后,利用线切割将其从基板上取下,经研磨、 抛光和腐蚀后制样,采用SEM表征裂纹形貌, EBSD表征裂纹周边的晶粒取向。采用X射线应力测定仪( X-350A,艾斯特) ,测定不同成形条件下SLM试样熔覆层的残余应力( 48 h内) 。

表1实验所用镍基合金粉末化学成分Table 1 Chemical compositions of as-used nickel-based al- loy powders ( %,mass fraction)  下载原图

表1实验所用镍基合金粉末化学成分Table 1 Chemical compositions of as-used nickel-based al- loy powders ( %,mass fraction)

图1 Inconel 625粉末形貌及粒径分布Fig. 1 Characteristics of Inconel 625 powders

( a) SEM image of Inconel 625 powders; ( b) Particle size distribution

2结果与讨论

2. 1裂纹形貌及形成原因

图2( a) 是Inconel 625高温合金在上述参数下的裂纹低倍表面形貌,可以看到裂纹长度仅有100 μm,裂开宽度不超过10 μm,属于微裂纹的范畴。 这种裂纹往往对室温拉伸力学性能影响不大,但是对蠕变强度、疲劳抗力等影响很大,往往成为缺陷源,使材料的性能严重下降。图2( b) 是高倍形貌,可以看到,在裂纹的边界分布大量白色长条物质,开裂裂纹断面较光滑,没有明显的撕裂组织, 应该是由于液膜分离所致,具有典型的热裂纹特征。通过对裂纹两边的白色条状物质进行能谱分析,结果如图2( c) 和表2所示,点2结果显示,在灰色区域基本不含Nb元素,而在点1所示的边界白色物质处含有大量的Nb,Mo元素。通过这些元素分布特征,可以推断该析出物质为Laves相( Ni, Fe,Cr)₂( Nb,Mo)^［12］,这种相并不稳定,通常只在快速凝固条件下才会出现。尽管Inconel 625是一种固溶强化的合金,并不依靠析出相来调节其性能,但是很多研究指出,Inconel 625会表现出一定的析出性能,析出性能为合金析出第二相所表现出的性能,第二相的析出对合金产生一定的强化, 促使合金强度上升而塑性下降^［13］。在快速凝固的过程中,形成过程可以用式( 1) 的凝固方程^［14］表示:

被激光熔化的合金粉末在凝固时,由于Nb,Mo元素具有很强的偏聚性,在结晶前沿,Nb和Mo原子通过扩散运动不断从凝固区域排出到液态区域, 在局部范围内,合金的成分与原来Inconel 625成分产生很大的区别,加速了上述凝固方程的进程,很容易形成Laves相和Nb C相,但是由于冷却时间短,碳化物来不及生长,Nb C被极大地限制,数量远小于Laves相,C元素的含量很低。因此,主要的凝固进程为( γ + Laves) 。当堆积在凝固前沿的Nb, Mo元素被以共晶形式固定下来后,合金便进行正常的奥氏体 γ 凝固,并且持续排除元素到结晶前沿,直到下一次再发生共晶反应。研究表明,( γ + Laves) 的这种共晶反应发生在1157 ℃^［15］,这种低熔点的共晶反应为微裂纹的形成提供了内在条件。 同时Laves相属于一种具有脆性的密排六方金属间化合物,它大大降低了合金的室温塑性,当Laves相的含量超过2%~ 3% 时,就会大大削弱合金的室温力学性能,使合金强度下降、延伸性遭到破坏^［16］。在局部范围内,Laves相周围便形成性能弱区。比利时学者Mercelis和Kruth^［17］认为是由于粉层堆叠的温度梯度机制( TGM,temperature gradient mechanism) 导致了残余应力产生。温度梯度的产生原因,一是新层粉末快速加热熔化,加上先前凝固过的沉积层热传导能力相对较弱,导致了层与层之间会有温度差。温度梯度导致了残余应力的产生, 成形过程中残余热应力是产生裂纹的外在因素。由于快速凝固产生很大的残余应力,这些分布在共晶区域附近脆性相周围形成应力集中,很容易造成共晶区域的裂纹。裂纹形成后,残余的热应力得到了释放,裂纹停止扩张,同时合金冷却十分迅速,温度降低,极限抗拉强度迅速上升,也阻止了裂纹的进一步延伸。因此,裂纹的整体尺度都是非常小的,多数低于100 μm。

图2 Inconel 625裂纹表面形貌Fig. 2 SEM images of cracks in Inconel 625

( a) Low magnification; ( b) High magnification; ( c) Analysis points of energy spectrum on strip material

表2能谱分析结果Table 2 EDS analysis results( %,mass fraction)  下载原图

表2能谱分析结果Table 2 EDS analysis results( %,mass fraction)

进一步采用电子背散射衍射( EBSD) 进行分析,结果如图3所示,图3中白色带状区域为裂纹所在区域,周边不同的灰度区域代表不同取向的晶粒。通过该结果可以清晰地判断出裂纹产生于晶界,并沿晶界扩展。因为晶界是合金元素偏析最严重的区域,大量的Nb,Mo等元素富集在晶界处, 形成共晶的倾向最大,裂纹最容易在此处形成。以上分析可以看出,快速凝固的条件下,在材料的内部形成了局部的共晶区域,为裂纹的形成提供了条件。

2. 2基板预热对裂纹的影响

图4( a,b) 是基板预热150和300 ℃ 下的试样内部裂纹形貌。在预热150 ℃ 条件下,试样中依然存在一定数量的裂纹,但裂纹长度相对常温下缩短,裂纹数量有所减少。图4( b) 低倍SEM图显示在300 ℃预热温度下熔覆层横截面区域组织均匀致密,没有发现明显宏观裂纹。通过高倍电子显微镜寻找到此温度下裂纹( 图4( c) 所示) ,其由若干微裂纹构成,宽度较窄,每条微裂纹长度不超过10 μm,且未连成一体,这种裂纹对合金力学性能的损害远低于室温下的裂纹。美国学者Vasinonta等^［18］指出残余应力随着温度梯度增高而变大,基板预热降低温度梯度; 另一方面,预热一定程度上降低了材料屈服强度,从而降低了最大残余应力。

图3背散射电子衍射表征裂纹分布结果Fig. 3 EBSD results of crack distribution

( a) A single crack; ( b) Grain distribution around crack ( Inverse pole figure,IPF)

图4不同基板预热温度下试样内部裂纹形貌Fig. 4 SEM images of internal cracks in samples under different substrate preheating temperatures

( a) Low magnification morphology at 150 ℃; ( b) Low magnification morphology at 300 ℃; ( c) High magnification morphology at 300 ℃

采用X射线残余应力仪测量相同试样高度( 1 mm) 试样横截面的残余应力大小,每组实验测3次,取平均值绘制X射线残余应力测定结果,如图5所示。结果显示,热残余应力值均为拉应力,常温条件下可以达到( 396. 9 ± 23) MPa,随着预热温度的升高残余应力呈下降趋势。预热温度达到300 ℃ 时,残余应力较未预热时降低超过50% ( ( 160. 7 ± 25) MPa) 。热应力的降低使得裂纹扩展缺少足够的外在能量,抑制裂纹的继续扩展,因此获得了如图4( c) 所示的细小裂纹,总体上降低了裂纹程度。可以看出,对于Inconel 625合金而言,当预热温度达到300 ℃时,残余应力大大减少,裂纹的形成及扩展均得到抑制。

图5预热基板试样横截面残余应力值Fig. 5 Comparison of residual stresses in cross sections of sub- strate before ( 20 ℃ ) and after ( 150,300 ℃ ) prehea- ting

3结论

采用激光选区熔化技术成形Inconel 625高温合金试样,对合金在凝固时产生的裂纹进行了分析,并探索采用预热方法消除裂纹的工艺,主要结论如下:

1. 在一定的工艺参数下,SLM成形Inconel 625镍基高温合金可以获得致密度较高的试样,但是组织内部存在微小裂纹,裂纹长度不超过100 μm,严重削弱合金的力学性能。

2. 裂纹形成的内因是在快速凝固的过程中, 由于Nb,Mo元素的局部偏析,形成( γ + Laves) 共晶凝固。同时脆性相Laves周围形成应力集中,导致沿着凝固晶界开裂。外因是SLM成形过程中不均匀的受热产生了高温度梯度,高温度梯度导致制件的内部存在较高的热残余应力,为开裂提供了条件。

3 . 通过对基板进行预热,降低了熔池的凝固速度和成形过程中的温度梯度,减少了热残余应力。当基板预热达到300 ℃ 时,残余应力较未预热时降低超过50% 。基板预热后的试样裂纹数量明显减少,长度也相比未预热之前变短,降低了Inconel 625合金材料激光成形过程中的裂纹敏感性。