熔融制样-X射线荧光光谱法测定磷矿石中主次组分
来源期刊：冶金分析2017年第10期
论文作者：石友昌 李国会 李志雄 赵刚 李克勇 刘帅
文章页码：53 - 58
关键词：X射线荧光光谱法;磷矿石;熔融制样;主次组分;氟;
摘 要：磷矿石是一种不可再生资源,其伴生组分F等也有较高的利用价值,熔片法处理样品后以X射线荧光光谱法（XRF）测定磷矿石中难挥发组分具有精密度高、准确度好的特点,但组分F在高温条件下易挥发,检出限偏高。文章重点研究了F组分高温挥发特性,建立了熔融制样-X射线荧光光谱仪测定磷矿石中P2O5、F、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O、TiO2、MnO和SrO等12种组分的分析测试方法。通过试验确定的分析条件为:稀释比为1∶15,预氧化温度为700℃,熔样温度为1 050℃,熔样时间为4 min。方法中,F、MgO、K2O为造岩轻组分,无须基体校正;SrO采用Rhα-c作内标;P2O5、SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、Na2O、TiO2和MnO组分采用理论系数法校正基体效应。方法检出限在0.000 2%0.042%之间,特别是F组分的检出限可达到0.042%。以GBW07210和GBW07212为对象考察方法精密度,各组分测定结果的相对标准偏差（RSD,n=12）在0.07%5.1%之间;采用实验方法分析磷矿石标国家标样,及由标准样品合成的样品,测定值与认定值或理论值吻合良好。
石友昌1，李国会2，李志雄1，赵刚1，李克勇1，刘帅1
1. 中国人民武装警察部队黄金第十支队2. 中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所
摘 要：磷矿石是一种不可再生资源,其伴生组分F等也有较高的利用价值,熔片法处理样品后以X射线荧光光谱法（XRF）测定磷矿石中难挥发组分具有精密度高、准确度好的特点,但组分F在高温条件下易挥发,检出限偏高。文章重点研究了F组分高温挥发特性,建立了熔融制样-X射线荧光光谱仪测定磷矿石中P2O5、F、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O、TiO2、MnO和SrO等12种组分的分析测试方法。通过试验确定的分析条件为:稀释比为1∶15,预氧化温度为700℃,熔样温度为1 050℃,熔样时间为4 min。方法中,F、MgO、K2O为造岩轻组分,无须基体校正;SrO采用Rhα-c作内标;P2O5、SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、Na2O、TiO2和MnO组分采用理论系数法校正基体效应。方法检出限在0.000 2%0.042%之间,特别是F组分的检出限可达到0.042%。以GBW07210和GBW07212为对象考察方法精密度,各组分测定结果的相对标准偏差（RSD,n=12）在0.07%5.1%之间;采用实验方法分析磷矿石标国家标样,及由标准样品合成的样品,测定值与认定值或理论值吻合良好。
关键词：X射线荧光光谱法;磷矿石;熔融制样;主次组分;氟;
