简介概要

退火对Al-Mg-Mn-Zr-Er合金冷轧板组织与性能的影响

来源期刊：稀有金属2011年第5期

论文作者：王俊霖文胜平黄晖聂祚仁

文章页码：652 - 656

关键词：Al-Mg-Mn-Zr-Er合金;退火;再结晶;Al3(Er,Zr);

摘要：制备了Al-6.0Mg-0.7Mn-0.1Zr-0.3Er合金冷轧板材,并对板材进行了不同退火温度和不同退火时间的退火试验,测试退火处理后的合金显微硬度,并采用TEM对合金显微形貌进行分析。结果表明:合金在低于250℃退火时,主要发生回复现象,合金再结晶起始温度为250℃,再结晶终了温度为325℃,且在175℃长时间退火合金易于沿胞状组织的胞壁析出Al3Mg2相。合金中复合添加Er和Zr形成细小弥散的Al3（Er,Zr）质点,与基体共格,可钉扎位错,稳定亚结构,阻碍亚晶长大及晶界的迁移,从而抑制合金的再结晶,提高合金的热稳定性。

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稀有金属 2011,35(05),652-656

退火对Al-Mg-Mn-Zr-Er合金冷轧板组织与性能的影响

文胜平黄晖聂祚仁

北京工业大学材料科学与工程学院

摘要：

制备了Al-6.0Mg-0.7Mn-0.1Zr-0.3Er合金冷轧板材, 并对板材进行了不同退火温度和不同退火时间的退火试验, 测试退火处理后的合金显微硬度, 并采用TEM对合金显微形貌进行分析。结果表明:合金在低于250℃退火时, 主要发生回复现象, 合金再结晶起始温度为250℃, 再结晶终了温度为325℃, 且在175℃长时间退火合金易于沿胞状组织的胞壁析出Al3Mg2相。合金中复合添加Er和Zr形成细小弥散的Al3 (Er, Zr) 质点, 与基体共格, 可钉扎位错, 稳定亚结构, 阻碍亚晶长大及晶界的迁移, 从而抑制合金的再结晶, 提高合金的热稳定性。

关键词：

Al-Mg-Mn-Zr-Er合金;退火;再结晶;Al3 (Er, Zr) ;

中图分类号： TG156.2

作者简介：聂祚仁 (E-mail:zrnie@bjut.edu.cn) ;

收稿日期：2011-01-12

基金：国家“863”计划资助项目 (2007AA03Z514);

Effects of Annealing on Microstructure and Mechanical Properties of Cold-Rolled Al-Mg-Mn-Zr-Er Alloy

Abstract：

Al-6.0Mg-0.7Mn-0.1Zr-0.3Er alloy cold-rolled plates were prepared, and the plates were annealed at different temperatures and different annealing time for annealing test.Microstructures of the annealed alloy plates were studied by TEM, and mechanical properties were analyzed mainly through microhardness test.The results showed that when the plate was annealed at less than 250 ℃ for an hour, only recovery occurred, recrystallization started at the temperature of 250 ℃, and recrystallization was fully completed while annealed at 325 ℃.Besides, the alloy plate was easy to precipitate Al3Mg2 phase along the cell wall of cellular structure when annealed at 175 ℃ for a long time.It could form dispersed Al3 (Er, Zr) particles in the alloy when Er and Zr were added.And the Al3 (Er, Zr) particles were coherent with the matrix, which were able to pin dislocations, hinder subgrains growth and the migration of grain boundaries, thereby inhibited the recrystallization of Al-6.0Mg-0.7Mn-0.1Zr-0.3Er alloy and improved its thermal stability.

Keyword：

Al-Mg-Mn-Zr-Er alloy;annealing;recrystallization;Al3 (Er; Zr) ;

Received： 2011-01-12

Al-Mg合金属于非热处理可强化型铝合金, 一般通过提高合金中镁含量从而提高其强度, 合金强度随镁含量的提高而增加。随着镁含量的提高, 合金加工硬化率变大, 加工态强度高, 塑性低。研究人员发现通过向铝合金中添加稀土元素, 亦能有效的提高铝合金的性能。其中, 含钪铝合金因其优异的性能, 受到研究人员的重视, 并对其进行了大量的研究 ^[1,2,3,4] 。近来研究表明将少量稀土元素Er添加到不同系列铝合金中, 均能有效的提高合金的性能——Er与Al生成第二相Al₃Er, Al₃Er粒子可作为异质形核核心, 从而有效细化晶粒, 且对位错和亚晶界的钉扎作用可提高合金的强度和再结晶温度 ^{[5,6,7,8,9,10]} 。 Al-Mg合金在经过长时间使用后通常会发生软化现象 ^[11,12] , 因此, 需对其进行热处理从而获得较为稳定的性能。为了研究退火制度对Al-6.0Mg-0.7Mn-0.1Zr-0.3Er合金板材组织和性能影响, 本文对合金进行了不同退火温度和不同退火时间试验。

1 实验

采用铸锭冶金法制备了Al-6.0Mg-0.7Mn-0.1Zr-0.3Er合金 (%, 质量分数) 。对铸锭进行切头以及铣面, 然后再在310×480双辊轧机上进行冷轧。将冷轧至6 mm厚的板材试样在箱式电阻炉中进行退火处理, 退火温度为150～375 ℃ (每隔25 ℃取一个温度点) , 保温时间均为1 h, 退火后空冷。并对合金板材进行了175 ℃下1, 10, 30, 100 h退火试验。采用 HXD-1000TM/LCD型维氏硬度计测试实验合金不同状态的显微硬度, 载荷大小为200 gf, 保载时间为10 s。绘出硬度随温度和时间变化关系曲线。并采用JEM2010/2010F型透射电子显微镜观察合金在不同状态下的微观组织形貌, 观察面取RD-ND面, 工作电压为200 kV。

2 结果与讨论

2.1退火温度对合金性能的影响

测定试样在不同温度下保温1 h后的维氏硬度, 绘出硬度-退火温度关系曲线 (图1) , 可以看出, 退火温度在150～250 ℃区间内时, 硬度变化较为平缓, 随温度升高缓慢下降, 而在250～300 ℃之间硬度值随温度升高而急剧下降, 高于325 ℃退火时合金硬度值变化趋近平稳, 硬度值稳定在87 HV左右。进而选取200 ℃/1 h, 250 ℃/1 h, 275 ℃/1 h, 300 ℃/1 h, 350 ℃/1 h, 对这几个状态下的合金板材组织进行透射电镜观察, 研究不同退火温度下合金组织的变化过程。

图1 Al-6.0Mg-0.7Mn-0.1Zr-0.3Er冷轧板硬度与退火温度关系曲线

Fig.1 Microhardness of Al-6.0Mg-0.7Mn-0.1Zr-0.3Er alloy plate annealed at different temperature

2.2不同退火温度对合金组织的影响

图2为试验合金板材在不同退火温度下保温1 h后合金的显微组织, 可见, 合金经冷轧变形后形成沿RD方向均匀分布且相互平行的带状胞状组织, 其中胞壁处为大量位错缠结形成的高位错密度区, 将低位错密度区分隔开来。经过200 ℃/1 h退火后, 合金中的位错密度有所降低, 仍保持轧制后形成的带状胞状组织, 胞壁开始变得明晰 (图2 (b) ) , 这是由于合金此温度下退火时, 发生回复, 胞状组织中的内部位错发生重排、异号位错相消 ^[13] 。

当退火温度升高到250 ℃时, 部分区域形成了亚晶组织, 合金中的位错密度显著降低, 同时, 合金发生再结晶现象, 形成细小的再结晶晶粒 (图2 (c) ) 。经275 ℃/1 h退火后, 合金发生部分再结晶, 再结晶晶粒长大, 形成大片连续再结晶区域, 与此同时, 合金中析出大量板条状的Al₆Mn相, 沿RD方向分布, 尺寸大约为0.1～1.0 μm。再结晶晶粒由于受到Al₆Mn的作用, 主要沿RD方向生长, 而ND方向受到Al₆Mn的阻碍作用而变得较为缓慢, 形成了带状再结晶晶粒, 晶粒沿RD方向尺寸为20 μm左右, 而沿ND方向只有5 μm左右 (图2 (d) ) 。经300 ℃/1 h退火后, 合金中的再结晶晶粒进一步长大, 但晶粒仍保持带状, 且Al₆Mn亦随温度的升高发生长大, 但仍能有效地抑制再结晶晶粒沿ND方向的生长 (图2 (e) ) 。 350 ℃/1 h退火后, 板材中的变形组织被新生成无畸变晶粒所取代, 合金发生了完全再结晶, 形成三叉晶界 (图2 (f) ) 。

2.3不同退火时间对合金性能的影响

为进一步研究退火制度对合金板材组织和性能的影响, 对合金板材进行不同退火时间的退火试验, 测试退火后的合金试样进行显微硬度 (图3) , 可见, 板材在175 ℃下退火时, 随着退火时间的延长, 合金显微硬度持续下降, 且硬度值在1～30 h退火时下降较快, 30～100 h变化较为平缓。因为在此温度下合金中发生低温回复过程, 且随着回复时间的延长, 合金中的缺陷逐渐减少, 回复驱动力降低 ^[13] 。

图2 Al-6.0Mg-0.7Mn-0.1Zr-0.3Er不同温度下TEM显微形貌

Fig.2 TEM images of Al-6.0Mg-0.7Mn-0.1Zr-0.3Er alloy plates after annealing treatment of different temperatures

(a) Cold-rolled state; (b) 200 ℃/1 h; (c) 250 ℃/1 h; (d) 275 ℃/1 h; (e) 300 ℃/1 h; (f) 350 ℃/1 h

图3 175 ℃不同时间对Al-6.0Mg-0.7Mn-0.1Zr-0.3Er合金冷轧板硬度的影响

Fig.3 Microhardness of Al-6.0Mg-0.7Mn-0.1Zr-0.3Er alloy cold rolled plates annealed at 175 ℃ for different time

2.4不同退火时间对合金组织的影响

对不同时间退火后合金板材进行TEM形貌分析, 如图4所示, 合金经175 ℃下100 h退火后, 合金仍保持经轧制后所形成的带状胞状组织, 且合金中位错密度并未随退火时间的延长而明显降低 (图4 (b) ) , 延长退火时间对合金的组织影响不大。这是因为, 在175 ℃退火时合金处于低温回复阶段, 退火处理主要引起合金中点缺陷的运动, 合金的位错密度变化不大。同时, 随着退火时间的延长, 合金中有不同程度Al₃Mg₂相 (β相) 的析出, 与Earles等 ^[14] 观察相一致, 这是由于胞状组织胞壁处为缺陷聚集区, 具有较高的自由能, 为Al₃Mg₂析出提供足够的能量, 形成极薄的β相网膜 ^[15] 。

2.5合金中第二相对再结晶过程的影响

Al-6.0Mg-0.7Mn-0.1Zr-0.3Er合金板材中主要的第二相有Al₆Mn和Al₃ Er, Zr) , Al₆Mn主要以板条状形态存在, 尺寸在0.1～1.0 μm之间 (图5 (a) ) , 与基体成半共格, 在合金再结晶过程中, Al₆Mn能有效抑制晶粒沿ND方向的生长。此外, 合金中存在大量细小且弥散的圆形Al₃ (Er, Zr) 粒子, 尺寸在20～40 nm之间, 其与基体完全共格 (图5 (b) ) , 其中Er主要分布于复合相粒子的心部, 而Zr主要分布于复合相粒子的外部 ^[16] 。由于共格界面能很低, 界面处于非常稳定的状态, 在高温下聚集长大的速度很慢, 能有效钉扎位错和亚晶界 (图5 (c, d) ) , 从而阻碍合金的回复、亚晶的长大过程, 同时, 在合金再结晶过程中, 能有效钉扎晶界 (图5 (b) ) , 抑制晶粒长大, Al₆Mn和Al₃ (Er, Zr) 能同时起到抑制合金再结晶进程的作用, 从而提高合金的热稳定性。