顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药残留量
来源期刊:理化检验-化学分册2014年第8期
论文作者:钱宗耀 华震宇 周晓龙 刘河疆 王成
文章页码:949 - 953
关键词:气相色谱-质谱法;顶空固相微萃取;农药;蔬菜;水果;
摘 要:应用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药的残留量。样品用顶空-固相微萃取进行前处理。经优化的试验条件:1采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头;2离子浓度:样品匀浆液中含(w)30%氯化钠;3萃取温度为70℃±1℃;4萃取时间为30min。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。15种农药的质量浓度均在0.051.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.020.10μg·kg-1之间。以2种果品作基体,在0.05,0.2,0.5mg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,测得回收率在71.0%96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.5%9.8%之间。
钱宗耀,华震宇,周晓龙,刘河疆,王成
新疆农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全风险评估实验室
摘 要:应用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定蔬菜及水果中15种农药的残留量。样品用顶空-固相微萃取进行前处理。经优化的试验条件:1采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头;2离子浓度:样品匀浆液中含(w)30%氯化钠;3萃取温度为70℃±1℃;4萃取时间为30min。在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。15种农药的质量浓度均在0.051.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.020.10μg·kg-1之间。以2种果品作基体,在0.05,0.2,0.5mg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,测得回收率在71.0%96.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.5%9.8%之间。
关键词:气相色谱-质谱法;顶空固相微萃取;农药;蔬菜;水果;