固相萃取分离-气相色谱-质谱法测定尿中18种邻苯二甲酸酯类增塑剂

阮华^1,2，荣维广²，宋宁慧³，马永建²，吉文亮²，刘华良²

1. 东南大学公共卫生学院营养与食品卫生学系2. 江苏省疾病预防控制中心3. 环境保护部南京环境科学研究所

摘 要：在尿样中加入混合同位素内标（D4-DBP和D4-DEHP）后,使之通过自制的SPE柱（取LC-C18填料,Envi-carb填料和PSA填料装入于玻璃柱中,用旋涡混合器使之混匀）对尿样中存在的邻苯二甲酯类化合物（PTA′s）进行SPE。SPE柱用正己烷-乙酸乙酯（1+1）混合液洗脱。用DB-5MS毛细管柱进行色谱分离,质谱分析中采用EI离子源和SIM模式进行测定,所测18种PTA′s在一定质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）在0.002 5⁰.005mg·kg-1之间。加标回收率在80.0%¹20%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.5%¹4%之间。

关键词：气相色谱-质谱法;邻苯二甲酸酯类化合物;固相萃取;尿样;