液相色谱-串联质谱法测定洋葱中灭多威和杀线威残留量
来源期刊:理化检验-化学分册2017年第7期
论文作者:倪永付 朱涛 闫秋成
文章页码:865 - 868
关键词:液相色谱-串联质谱法;分散固相萃取;石墨烯;灭多威;杀线威;洋葱;
摘 要:样品5.000 0g,加入乙腈10mL,无水硫酸钠5g,混匀,涡旋振荡提取30min。提取液2mL经石墨烯(14mg)分散固相萃取净化后,采用液相色谱分离。以Poroshell 120EC-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和水的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用多反应监测模式,外标法定量。灭多威和杀线威的质量浓度在5.00200μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为3.0,0.2μg·kg-1。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在66.5%94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在7.4%11%之间。
倪永付,朱涛,闫秋成
济宁出入境检验检疫局
摘 要:样品5.000 0g,加入乙腈10mL,无水硫酸钠5g,混匀,涡旋振荡提取30min。提取液2mL经石墨烯(14mg)分散固相萃取净化后,采用液相色谱分离。以Poroshell 120EC-C18色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和水的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用多反应监测模式,外标法定量。灭多威和杀线威的质量浓度在5.00200μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为3.0,0.2μg·kg-1。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在66.5%94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在7.4%11%之间。
关键词:液相色谱-串联质谱法;分散固相萃取;石墨烯;灭多威;杀线威;洋葱;