微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中硅磷
来源期刊：冶金分析2010年第2期
论文作者：李异 郭军 王虹 王振坤 杨丽飞 姚传刚 王昊云
关键词：高碳铬铁; 微波消解; 电感耦合等离子体原子发射光谱法; 硅; 磷; high carbon-chrome iron; microwave digestion; inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; silicon; phosphorus;
摘 要：以氢氟酸、高氯酸为溶剂,采用微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的硅和磷.实验优化了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件,选择251.612 nm和213.618 nm谱线分别作为硅、磷的分析线.探讨了基体元素铁、铬和溶样酸干扰及校正.结果表明,铁和铬对测定影响不大,采用基体匹配法可消除其干扰;溶样酸的干扰可通过控制样品和校准曲线样品的溶样酸一致来减小或消除.硅和磷的检出限分别为0.001 5%和0.002 1%.对高碳铬铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔-ICP-AES法、XRF法)的测定值相一致,相对标准偏差为0.40%～5.3%(n=11).
李异1，郭军2，王虹1，王振坤1，杨丽飞1，姚传刚1，王昊云1
(1.天津出入境检验检疫局化矿金属检测中心,天津,300456;
2.河北建设勘查研究院有限公司,河北石家庄,050000)
摘要:以氢氟酸、高氯酸为溶剂,采用微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的硅和磷.实验优化了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件,选择251.612 nm和213.618 nm谱线分别作为硅、磷的分析线.探讨了基体元素铁、铬和溶样酸干扰及校正.结果表明,铁和铬对测定影响不大,采用基体匹配法可消除其干扰;溶样酸的干扰可通过控制样品和校准曲线样品的溶样酸一致来减小或消除.硅和磷的检出限分别为0.001 5%和0.002 1%.对高碳铬铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔-ICP-AES法、XRF法)的测定值相一致,相对标准偏差为0.40%～5.3%(n=11).
关键词:高碳铬铁; 微波消解; 电感耦合等离子体原子发射光谱法; 硅; 磷; high carbon-chrome iron; microwave digestion; inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; silicon; phosphorus;
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