加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中的8种环境内分泌干扰物

来源期刊：理化检验-化学分册2017年第4期

论文作者：张蓓蓓 赵永刚

文章页码：418 - 424

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;加速溶剂萃取;沉积物;内分泌干扰物;

摘    要：取经前处理后的沉积物样品（5.000g）与中性氧化铝粉25g充分混匀,按规定条件用丙酮-甲醇（1+1）混合液进行加速溶剂萃取其中的8种内分泌干扰物。所得萃取液吹氮浓缩至2mL,加水400mL并调节pH至3,溶液经HLB固相萃取小柱净化。小柱用氮气吹干后,用丙酮8mL洗脱。洗脱液经处理后进行超高效液相色谱-串联质谱分离。以BEH C18柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%（体积分数）氨水溶液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。8种化合物的质量浓度在2.0¹00.0μg·L^-1范围内呈线性,检出限（3s）在0.03⁰.05μg·kg^-1之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在62.8%¹04%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.8%¹5%之间。