固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中13种抗生素的含量
来源期刊:理化检验-化学分册2017年第5期
论文作者:陈小平 邓小娟
文章页码:542 - 547
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;固相萃取;抗生素;水;
摘 要:采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中13种抗生素的含量。水样中的抗生素富集于PLS固相萃取柱上,用甲醇洗脱,洗脱液进行LC分离,以Endeavorsil C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.4%(体积分数)甲酸-水溶液和甲醇-乙腈(40+60)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。13种抗生素均在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.41.5ng·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在70.4%101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%4.8%之间。
陈小平1,邓小娟1
1. 天津大学分析中心
摘 要:采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中13种抗生素的含量。水样中的抗生素富集于PLS固相萃取柱上,用甲醇洗脱,洗脱液进行LC分离,以Endeavorsil C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.4%(体积分数)甲酸-水溶液和甲醇-乙腈(40+60)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。13种抗生素均在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.41.5ng·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在70.4%101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%4.8%之间。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;固相萃取;抗生素;水;