衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷
来源期刊:理化检验-化学分册2018年第8期
论文作者:陈鹏 刘实华 袁庆丹 徐丹华 郭中宝
文章页码:888 - 891
关键词:气相色谱法;聚氨酯胶黏剂;3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷;衍生化反应;
摘 要:采用衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)的含量。聚氨酯胶黏剂样品0.500g用20mL甲苯超声萃取40min,在离心后的上层清液10mL中加入10.0mg·L-1 3,3′-二氯联苯胺溶液10μL和N-甲基双三氟乙酰胺(衍生化试剂)20μL。用DB-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。以3,3′-二氯联苯胺为内标物。MOCA的线性范围为0.105.00mg·L-1,检出限(3S/N)为1.50mg·kg-1。加标回收率为85.4%96.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。
陈鹏,刘实华,袁庆丹,徐丹华,郭中宝
中国建材检验认证集团股份有限公司
摘 要:采用衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)的含量。聚氨酯胶黏剂样品0.500g用20mL甲苯超声萃取40min,在离心后的上层清液10mL中加入10.0mg·L-1 3,3′-二氯联苯胺溶液10μL和N-甲基双三氟乙酰胺(衍生化试剂)20μL。用DB-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。以3,3′-二氯联苯胺为内标物。MOCA的线性范围为0.105.00mg·L-1,检出限(3S/N)为1.50mg·kg-1。加标回收率为85.4%96.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。
关键词:气相色谱法;聚氨酯胶黏剂;3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷;衍生化反应;