电化学合成5-二乙基胺钽及钽阳极电溶解机理
来源期刊:稀有金属材料与工程2012年第10期
论文作者:杨建广 吴玉山 杨济豪 陈胜龙 高亮 刘小文
文章页码:1799 - 1803
关键词:电化学合成;5-二乙基胺钽;表征;电溶机理;
摘 要:以金属钽板为阳极,不锈钢板为阴极,以四丁基溴化铵为导电剂,在二乙胺体系中直接电化学合成5-二乙基胺钽(Ta[N(C2H5)2]5)。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)、差热分析(TG-DTG.)及等离子质谱(ICP-Mass)对5kPa压力下减压蒸馏分离得到Ta[N(C2H5)2]5产品进行了分析检测。分析结果表明得到的产品确实是纯度99.997%的有机胺钽化合物Ta[N(C2H5)2]5。钽阳极溶解机理研究表明,钽阳极在电流的作用下发生点腐蚀,钽阳极在电流及四丁溴化铵的作用下首先生成Ta(NH10C4)n(Br)m,之后Ta(NH10C4)n(Br)m不断被传输到阴极后继续与二乙胺反应,逐步脱去溴离子Br-,并最终生成有机胺钽盐Ta[N(C2H5)2]5。
杨建广1,2,吴玉山1,杨济豪1,陈胜龙1,高亮1,刘小文1
1. 中南大学2. 广西堂汉锌铟股份有限公司博士后科研工作站
摘 要:以金属钽板为阳极,不锈钢板为阴极,以四丁基溴化铵为导电剂,在二乙胺体系中直接电化学合成5-二乙基胺钽(Ta[N(C2H5)2]5)。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)、差热分析(TG-DTG.)及等离子质谱(ICP-Mass)对5kPa压力下减压蒸馏分离得到Ta[N(C2H5)2]5产品进行了分析检测。分析结果表明得到的产品确实是纯度99.997%的有机胺钽化合物Ta[N(C2H5)2]5。钽阳极溶解机理研究表明,钽阳极在电流的作用下发生点腐蚀,钽阳极在电流及四丁溴化铵的作用下首先生成Ta(NH10C4)n(Br)m,之后Ta(NH10C4)n(Br)m不断被传输到阴极后继续与二乙胺反应,逐步脱去溴离子Br-,并最终生成有机胺钽盐Ta[N(C2H5)2]5。
关键词:电化学合成;5-二乙基胺钽;表征;电溶机理;