熔盐电解精炼铪的研究

来源期刊：稀有金属2012年第5期

论文作者：叶章根 陈松 李文良 吴延科 王力军

文章页码：791 - 798

关键词：熔盐电解;精炼;K2HfF6;铪粉;

摘    要：研究了NaCl-KCl-K2HfF6体系下,以海绵铪和还原铪粉作可溶性阳极,不锈钢为阴极,熔盐电解精炼铪的工艺条件。采用X射线衍射物相分析（XRD）对不同方法制备的铪氟酸钾进行了分析,采用示差扫描量热法（DSC）测量了NaCl-KCl-K2HfF6熔盐体系的熔点,采用扫描电镜（SEM）对该熔盐体系下电解精炼得到的铪粉进行了观察,并采用激光衍射散射式粒度分布测定仪测定了铪粉的粒度分布。结果表明氟硅酸钾烧结法制备的铪氟酸钾纯度高,无有害杂质。最佳工艺条件为:熔盐组成为K2HfF620%（质量分数）,NaCl∶KCl为1∶1（摩尔比）;电解温度750℃;阳极料为海绵铪和还原铪粉时,电流密度分别为1.2和0.5 A·cm-2。在此条件下得到的铪粉精炼效果良好,产品主要杂质总含量降低至0.07%以下。阴极电流密度较低时,电解得到的铪粉形貌是粗大的块状颗粒,粒度分布在80～150μm之间。增大电流密度,铪粉粒度减小,并出现类似树枝状形貌。进一步增大电流,出现细小的不规则颗粒,粒度分布在40～90μm。增加电解时间可以提高杂质元素与铪之间的分离效果。