DOI：10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.12.06
5083铝合金组织中第二相的形态及微观结构
肖晓玲1，刘宏伟2，詹 浩1，唐维学1
(1. 广东省工业分析检测中心，广州 510650；
2. Australian Centre for Microscopy & Microanalysis, The University of Sydney, Sydney 2006, Australia)
摘 要：应用透射电镜研究国内外5083铝合金H116态退火组织中第二相的形态和微观结构，观察到三类不同形态和晶体结构的第二相。第一类为具有单斜结构或伪四方结构的板条状η-Al5(Mn,Cr)相，国产5083铝合金组织中该相含量较多；第二类为具有正交结构的棒状Al6(Mn,Fe)相，国产和国外的5083铝合金组织中该相均可见；第三类为具有单斜结构的球状或不规则形状θ-Al45(Mn,Cr)7相，国外5083铝合金组织中该相含量较多，此类单斜结构的θ-Al45(Mn,Cr)7相易产生
或
孪晶和
共轭面。同时，利用Al-Cr二元相图和Al-Mn-Cr三元相图解释了5083铝合金H116态退火组织中第二相的生成机制以及它们的形态对加工性能的影响。
关键词：5083铝合金；H116加工态；透射电镜；第二相；形态；结构
文章编号：1004-0609(2018)-12-2441-09 中图分类号：TG146.22 文献标志码：A
5xxx系是Al-Mg系铝合金，含有少量的Mn、Cr及微量的杂质元素Fe。它是一种非热处理强化的铝合金，其强度主要取决于Mg含量和形变强化程度，强化作用通过加工硬化获得，同时Mg原子固溶于铝基体中，也能形成固溶强化。该合金具有接近普通钢板的强度，成型性、抗蚀性和焊接性较好，被广泛用于汽车和船舶工业[1-4]。
国内外有关5083铝合金的研究大都集中在该合金的抗腐蚀性[5-6]、加工成型性和超塑性[7-9]等方面，而对该合金不同加工态的组织结构形态，尤其是第二相的形态和微观结构研究不多。LEE等[10]研究了浸泡处理+热加工的5083铝合金第二相组织形态，首先报道了5083铝合金第二相结构的鉴定，确定它们大部分为具有六方结构的Al4Mn相，少部分为立方结构的E相(Al18Mg3Cr2或Al7Cr)和正交结构的Al6Mn相。文献[11-15]报道了5083铝合金的第二相大部分为正交结构的Al6Mn相，而RADETIC等[14]观察到该铝合金还有单斜结构的ν-Al11Mn4相，但未曾给出详细的衍射花样及其标定，实际上X射线衍射JCPDS#00 47-1272卡片显示Al11Mn4相属三斜结构。一般来说合金的第二相对其断裂韧性和疲劳性能有较大影响[16-17]，因此，对第二相尺寸、形态及微观结构的控制是工业合金生产中较为关注的问题之一。
国内某船厂一直使用国外生产的5083-H116态铝合金，曾在使用国内5083-H116态铝合金时，发现效果不佳，后续加工后5083铝合金表面易出现“麻点”及腐蚀性能差等缺点。本文利用透射电镜观察了国内外某大型企业生产的5083-H116态铝合金组织中第二相的形态和微观结构并进行比较，其结果对于精确调控铝合金产品的质量和加工精度，提高其综合性能有积极的意义。
1 实验
实验采用国内外某大型企业生产的5083铝合金，H116加工态(即为500 ℃以上轧制，冷却至室温再在300 ℃以下轧制一次，再冷却至室温)。国内生产合金的化学成分(质量分数，%)为：Mg 4.54，Si 0.12，Mn 0.70，Fe 0.15，Cr 0.095，余量为Al；国外生产合金的化学成分(质量分数，%)为：Mg 4.47，Si 0.07，Mn 0.65，Fe 0.22，Cr 0.084，余量为Al。
力学性能指标评价，按GB/T 16865—2013标准执行，拉伸试验机型号为Zwick/Roell Z250。
将国内外生产的H116态5083铝合金用电火花先切割成d 3 mm的圆棒，然后用精密切割机将d 3 mm的圆棒切成厚约0.3 mm的圆片，再双面预减薄厚度至0.1 mm的d 3 mm圆片，最后采用电解双喷抛光仪Tenupol-5进行电解抛光减薄，电解液为硝酸甲醇溶液，其硝酸与甲醇体积分数比为1:3，电解双喷电压为20 V。为了获得表面平滑光洁的试样，电解抛光时，通过加液氮冷却，使电解液的温度保持在约-25 ℃。制成的透镜试样均在JEM-2100F型透射电镜上观察，加速电压200 kV。
2 实验结果
图1(a)和(b)所示分别为国内外企业生产的H116加工态5083铝合金STEM像，除轧制拉长及回复再结晶铝晶粒外，还有许多第二相颗粒，呈黑色，其形状有条状、短棒状、球状和不规则形状；图1(a)中条状的第二相似乎沿一定方向(即轧制方向)排列，图1(b)的第二相大都呈球状，无排列方向性。图1(c)和1(d)所示为国内外5083铝合金的TEM像。第二相颗粒大小不一，形状各异。经分析这些第二相可以分成三类：第一类为具有单斜结构或伪四方结构，界面清晰呈板条状的η-Al5(Mn,Cr)相，国产的铝合金组织中常被观察到；第二类为具有正交结构，呈棒状形态的Al6(Mn,Fe)相，尺寸较大，最大约几个微米(见图1(c)中箭头所示)，国产和国外的铝合金组织中均可见；第三类为具有单斜结构，呈球状形态或不规则形状的Al45(Mn,Cr)7相，尺寸小，约100~200 nm，此类第二相主要在国外的铝合金H116态组织中观察到(见图1(d))。
2.1 第一类第二相
图2所示为第一类第二相在不同电子束(B)方向下的形态。由图2可知，该类第二相呈板条状或短棒状，界面清晰平直且至少存在一组低指数的界面(界面指数由后面标定的衍射花样确定，以下类同)，该相的横截面为多边形(见图2(a))，在电子束B=[112]下内部常出现一组或几组条纹(见图2(c)和(b))，主要分布铝基体晶粒内，其EDS成分曲线如图3所示，由Al、Mn和极少量的Cr等元素组成(见表1)。为确定此条状第二相的晶体结构，图4所示为绕低指数衍射矢量定向倾转获得的系列选区电子衍射花样，通过倒空间阵点三维重构，分析确定该条状第二相与单斜结构或伪四方结构的η-Al5(Mn,Cr)相[18]吻合，晶胞大小a=1.77344 nm，b=3.04555 nm，c=1.77348 nm，β=91.05°。进一步测量和晶体学参数计算(参考单斜晶体的面间距和面间距夹角的计算公式[19])，结果列于表2，表2列出了图4中系列选区电子衍射花样有关晶体学数据，包括两个晶面(h1k1l1)、(h2k2l2)面间距d1、d2测量值和计算值以及二者夹角α的测量值和计算值，不同晶带轴下样品杆X轴与Y轴的角度及其倾转角度，从表2中可知晶面间距及其夹角实测值和η-Al5(Mn,Cr)相面间距d1和d2及其夹角α的计算值相吻合，衍射矢量消光规律符合单斜晶体h+k=2n消光规律。衍射花样的标定结果见表2的[uvw]列或图4所示。比如图4(a)~(d)的衍射花样(摄于图2(a)颗粒)从晶带轴
起，绕衍射矢量(020)定向倾转依次获得
、
和[100]3个选区电子衍射花样；图4(e)~(d)所示为图2(b)中颗粒从晶带轴[011]起，先绕衍射矢量(001)倾转依次获得[121]和[110]电子衍射花样，再绕衍射矢量(002)倾转获得[010]电子衍射花样。另外利用公式[18]计算单斜η-Al5(Mn,Cr)相的晶带轴晶带轴→→ →[100]依次相差18.1°、8.0°和18.3°，[011]→ [121]→[110]→[010]依次相差21.0°、21.0°和30.2°，各晶带轴间的角度计算值与表2中样品杆倾转角度基本吻合，验证单斜结构η-Al5(Mn,Cr)相衍射花样标定的正确性。
图1 5083铝合金H116态的形貌
Fig. 1 Morphologies of 5083 alloy with H116 temper condition
图2 第一类第二相在不同电子束B位向下的形态
Fig. 2 Morphologies of the 1st second-phase observed along different electron beams B
图3 第一类第二相η-Al5(Mn,Cr)的EDS谱
Fig. 3 EDS spectrum of the 1st second-phase η-Al5(Mn,Cr)
表1 三类第二相的能量散射谱成分分析
Table 1 EDS analysis result of three types of second phases
2.2 第二类第二相
图4 第一类第二相的选区衍射花样
Fig. 4 Selected area diffraction patterns for the 1st second-phase
表2 第一类第二相衍射花样晶体学数据实测值和计算值以及样品杆倾转角度
Table 2 Calculated and experimental values of crystallographic data corresponding to SAD patterns for the 1st second-phase and sample angle being tilted
图5 第二类第二相在不同电子束B位向下的形貌
Fig. 5 Morphologies of the 2nd second-phase observed along different electron beam B
图6 第二类第二相的选区衍射花样
Fig. 6 Selected area diffraction patterns for the 2nd second-phase
图5所示为第二类第二相在不同电子束(B)方向下的形态。电子束B=
，该相呈条状或短棒状，形状不规则(见图5(a)和5(b))；电子束B=[100]，该相呈长条状(见图5(c))；电子束B=[100]，该相呈圆形或椭圆形，貌似此类第二相的截面形状(见图5(d))，没有明显的界面，它们分布于铝基体的晶界和晶粒内，尺寸较大，最长约几个μm，数量较第一类和第三类少，此相在文献[10-13]中报道。其EDS成分分析结果见表1，由Al、Mn和Fe等元素组成，其中Fe含量较第一类第二相多，Mn、Cr含量较第一类的第二相少。图6所示为图5中第二相的选区衍射花样，其衍射花样的标定与2.1节的方法类似，通过测量和晶体学参数计算[19]以及文献[20]介绍的极图方法分析确定该相与正交结构的Al6(Mn,Fe)相[10-13]吻合，空间群Cmcm，其晶胞大小a=0.64978 nm，b=0.75518 nm，c=0.88703 nm。衍射花样标定结果见图6。图6(a)~(c)的衍射花样摄于图5(a)中第二相，从位向起绕衍射矢量(001)或(002)倾转约19°和28°后依次出现
和
选区衍射花样(见图6(b)和(c))；图6(d)所示为图5(c)中第二相的选区衍射花样[100]；图6(e)~(f)所示为图5(d)中第二相的选区衍射花样，二者绕衍射矢量
倾转30°所得。此类第二相与铝基体的晶体学位向关系与文献[15]报道的一致。
2.3 第三类第二相
图7 第三类第二相在不同电子束B位向下的形貌
Fig. 7 Morphologies of the 3rd second-phase observed along different electron beam B
图8 第三类第二相的选区衍射花样
Fig. 8 Selected area diffraction patterns for the 3rd second-phase
图7所示为第三类第二相在不同电子束(B)方向下的形貌。其形貌似球状或粒状，形状不规则，存在一组清晰平直低指数的界面(图7(a)、(c)和(d)的衍射花样见图8)，晶粒内部常出现一组或几组条纹，尺寸小，约几百纳米，图7(b)中右上角的插图所示为该颗粒的衍射花样。该相的EDS成分分析结果见表1，同样由Al、Mn和少量Cr组成，与第一类的第二相相比，Mn量减少，Cr量增加。图8所示为图7球状相颗粒的衍射花样，其衍射花样的标定与2.1节的方法类似，通过测量和晶体学参数计算[19]以及文献[20]介绍的极图方法分析确定该相与单斜结构θ-Al45(Mn,Cr)7相[15]吻合，空间群C2/m，其晶胞大小a=2.5196 nm，b=0.7574 nm、c=1.0949 nm，β=128.72°。衍射花样标定结果见图8。图8(a)和8(b)的衍射花样摄于图7(a)，其中图8(a)的孪晶衍射花样标定B=[112]M/[001]T，公共衍射矢量，即二者的共轭面为，从图8(a)的位向开始，绕衍射矢量
倾转约20°获得图8(b)的衍射花样B=[102]；图8(c)的衍射花样摄于图7(c)，图8(d)的衍射花样摄于图7(d)，分别标定为[110]M/[[110]T和
孪晶花样，孪晶面为
。有关θ-Al45(Mn,Cr)7相晶体结构和孪晶组织详细分析待续。
2.4 力学性能测试
表3所列为国内外生产的5083铝合金H116加工态力学性能的测试值。实验按标准GB/T 16865—2013执行。从表3可以看出，国内H116态5083铝合金的力学性能指标高于国外H116态5083铝合金的。
表3 国内外5083铝合金H116加工态的力学性能指标
Table 3 Mechanical properties of 5083 Al alloy with H116 temper condition from domestic and foreign
3 分析与讨论
3.1 复杂结构晶体衍射花样的确定
对于正交结构和单斜结构的低对称性合金相，较之于高对称性的立方晶系，并不容易准确和快速标定电子衍射花样。一者，以上三类合金相中有两类都是底心单斜结构，其衍射群相同，在消光规律上并不能区分；二者，这些合金相结构复杂，晶胞参数较大，具有一定结构因子和衍射强度的晶面常常具有不同的指数和相似的晶面间距，这对衍射斑点的归属带来判定上的复杂性。再者，Al-Cr-Mn三元合金系的热力学相图存在的合金相远不只本文报道的三种，例如文献[21]就报道了13种合金相，其化学成分并不能严格区分开来。这些因素给物相鉴定带来一定困难。最后，对称性低的合金相往往具有若干相似的电子衍射花样，但却分属不同的晶带轴，如果不加系统考察，单个衍射花样往往难以确定具体的晶带轴。
为求尽量准确和可靠地鉴定该合金中的物相，本工作从化学成分(EDS)和晶体结构(电子衍射)两方面入手，主要通过电子衍射花样的鉴定并辅以能谱信息完成物相鉴定工作。对每一个观察到的物相，在基体铝的同一晶带轴观察方位下，把具有明显不同形貌特征的第二相归为一类，从而获得三类不同的第二相。对每一类第二相，获得其能谱信息和元素的近似原子比，并绕较低指数和衍射较强的衍射矢量做定向倾转，获得对应该衍射矢量的至少三张以上的系列电子衍射花样，以便用于倒空间格点三维重构。对每一个电子衍射花样，利用文献[20]提供的极射投影图作图软件和晶体学计算工具[19]，逐一标定电子衍射花样。同一系列的电子衍射花样再通过计算相对倾转角度，检验是否与实验记录的倾转角度自洽。对标定出的合金相，查阅晶体学结构信息数据库找出相应的晶体学信息文件(CIF)，获得空间群信息和晶胞内原子坐标信息。最后求出各个衍射晶面的结构因子及衍射强度，逐一校验电子衍射花样。因篇幅原因，文章只给出了各个合金相较典型的电子衍射花样。
3.2 第二相的影响
根据Al-Cr-Mn相图[21-24]和Al-Cr[25-26]可知，共晶反应L→(Al)+Al6Mn+η，共晶反应温度为720~950 ℃，另一共晶反应L→(Al)+Al6Mn+θ，反应温度为560~700 ℃，因此，Al-Cr-Mn系合金高温冷却过程中先生成η相，再成形θ相，二者都属于高温生成相，η相和θ相生成的同时，伴有Al6Mn相的生成。考虑5083铝合金是Al-Mg系铝合金，含有少量的Mn和微量杂质元素Fe和Cr，但这些少量合金元素在熔铸和随后的热加工中扩散和聚集，易与基体Al原子结合，形成固溶相，即第二相，弥散分布尺寸小的第二相能阻碍晶粒长大，提高铝合金回复再结晶温度[27]，它们对合金的性能尤其是断裂韧性、疲劳强度和腐蚀性能产生影响[16, 28-29]，由5083铝合金H116态的加工工艺(即500 ℃以上轧制后冷却至室温，再在300 ℃以下轧制一次，再冷却至室温)可知，高温轧制冷却过程中η相、θ相和Al6Mn相可能先后析出、长大。至于国产H116态5083铝合金组织中板条状的η相多，且沿轧制方向排列，说明该轧制温度高于η相的形成温度，轧制后的后续冷却退火不完全；国外的H116态5083铝合金组织中块状的θ相明显多于短棒状的η相(见图1)，第二相的排列分布无方向性，一是轧制温度低，二是冷却退火完全。
本实验中观察到三类第二相，第一类第二相η-Al5(Mn,Cr)，大都呈板条状或短棒状，有一组宽平的界面，在[112]取向下易出现的层错条纹，这种层错条纹在单斜结构的Al5Cr相[18]也观察到，不同的是本实验的第一类第二相主要由Al、Mn和极少量的Cr组成，为η-Al5(Mn,Cr)，即极少量Cr原子溶入η-Al5Mn相，取代少部分Mn原子。该类第二相在国产5083铝合金H116态组织中占多数，且沿一定方向排列(见图1(a))，这种排列方式的板条状第二相容易造成该合金沿某个方向产生加工硬化，从而影响其力学性能(见表2)，也由此解释国产5083的力学性能指标比国外的5083力学性能指标高的原因，另外板条状形态和沿轧制方向排列可能对5083铝合金后续加工产生妨碍作用，对该合金塑性成型不利。第二类第二相Al6(Mn,Fe)相，呈圆棒条状形态，尺寸大，杂质Fe元素富集，溶入并替代部分Mn原子，并保持与Al6Mn相相同的结构，文献[15]对此类第二相的形态和晶体学特征有详细介绍，它可能是在合金熔铸时形成，在随后的加工中破脆，部分溶解保留至退火态，有时出现在晶界，对合金性能不利，如何控制第二类第二相尺寸大小是加工过程中必须值得注意的问题。第三类第二相θ-Al45(Mn,Cr)7，尺寸小，约100~200 nm，为另一类单斜相θ-Al45(Mn,Cr)7，晶胞大小不同于第一类的η-Al5(Mn,Cr)单斜相，形态为粒状或块状，伴有一次孪晶、二次孪晶和孪晶畴及层错等晶体缺陷，孪晶面为
或
，共轭面为，此类微观缺陷可以吸收与基体的界面应力，对基体塑形变形有利，产生的加工硬化少，同时对该合金后续加工影响也少。因此，在5083铝合金加工中避免第一类第二相的生成，增加第三类第二相数量，即块状形态第二相的数量对提高该合金综合性能有利。
两类单斜结构第二相如η-Al5(Mn,Cr)和θ-Al45(Mn,Cr)7在5083铝合金以前的研究中未曾观察到。目前，对此两类单斜相是在轧制过程还是熔铸时均匀化处理过程形成以及这两类单斜结构相的数量对5083综合性能的影响有待进一步研究。另外，第一类和第三类都为单斜结构，加工过程中是否有相互转变有待进一步确定。
本实验中未见共晶的Al3Mg2相，说明合金元素Mg大部分溶解于基体铝中。
4 结论
1) 在国内外5083铝合金H116加工态的组织中观察到三种不同形态和晶体结构的第二相，第一类为板条状η-Al5(Mn,Cr)相，单斜结构或伪四方结构，晶胞大小a=1.77348 nm，b=3.04555 nm，c=1.77344 nm，β=91.05°；第二类为棒状Al6(Mn,Fe)相，正交结构，晶胞大小a=0.64978 nm，b=0.75518 nm，c=0.88703 nm；第三类为块状θ-Al45(Mn,Cr)7相，单斜结构，晶胞大小 a=2.5196 nm，b=0.7574 nm，c=1.0949 nm，β=128.72°，尺寸小，约100~200 nm。两类单斜结构第二相η-Al5(Mn,Cr)和θ-Al45(Mn,Cr)7在5083合金以前的研究中未曾观察到。
2) 第一类第二相η-Al5(Mn,Cr)相在国产的5083铝合金H116态组织中占多数，出现层错缺陷。第三类第二相θ-Al45(Mn,Cr)7在国外生产的5083铝合金H116态组织中较多，伴有孪晶缺陷，孪晶面为或，共轭面为，此类微观缺陷可以吸收与基体的界面应力，对基体塑形变形和后序加工有利。
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Morphology and microstructure of second-phases in 5083 aluminum alloy
XIAO Xiao-ling1, LIU Hong-wei2, ZHAN Hao1, TANG Wei-xue1
(1. Guangdong Industrial Analysis and Testing Center, Guangzhou 510650, China;
2. Australian Centre for Microscopy & Microanalysis, The University of Sydney, Sydney 2006, Australia)
Abstract: The morphology and microstructure of the second-phases in a 5083 aluminum alloy with H116 temper condition from both domestic and foreign were investigated by TEM. Three types of the second-phase were observed. The 1st, or lath-shaped style is η-Al5(Mn,Cr) phase with monoclinic or pesuo-tetragonal structure, and is mostly seen in 5083 alloy under H116 temper condition from domestic. The 2nd or rod-shaped style is Al6(Mn,Fe) phase with orthorhombic structure and is observed in both domestic and foreign 5083 aluminum alloy, and the 3rd style is monoclinic Al45(Mn,Cr)7 phase with twin-structure, which is seen only in foreign alloy. The formation of the second- phases in 5083 aluminum alloy was discussed based on Al-Cr binary phase diagram or Al-Mn-Cr triple phase diagram.
Key words: 5083 alloy; H116 temper condition; TEM; second phase; morphology; structure
Foundation item: Project(2017GIFC0002) supported by Zhongshan Science and Technology Bureau, China; Project (2017GDASCX-0114) supported by the GDAS’ Project of Science and Technology Development, China
Received date: 2017-09-26; Accepted date: 2018-05-09
Corresponding author: XIAO Xiao-ling, Tel: +86-20-61086268; E-mail: xiaoling2100@126.com
(编辑 龙怀中)
基金项目：中山市科技局资助项目 (2017GIFC0002)；广东省科学院创新能力建设项目(2017GDASCX-0114)
收稿日期：2017-09-26；修订日期：2018-05-09
通信作者：肖晓玲，教授级高级工程师，博士；电话：020-61086268；E-mail：xiaoling2100@126.com
