DOI：10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.08.06
Cr3C2对SPS烧结WC-6Co硬质合金组织与性能的影响
张雪辉，黄 柱，徐 畅，李晓闲，蔡志勇，陈 颢
(江西理工大学 材料科学与工程学院，赣州 341000)
摘 要：采用SPS烧结技术制备WC-6Co-xCr3C2(x=0~0.6%，质量分数)硬质合金，并通过SEM、EDS、力学性能测试仪、摩擦磨损试验机和电化学工作站等测试手段研究Cr3C2含量对SPS烧结WC-6Co硬质合金显微组织和性能的影响。结果表明：随着Cr3C2添加量的增大，合金的晶粒异常长大现象消失，晶粒变得细小均匀；同时发现Cr3C2的添加可以明显改善合金的力学性能、摩擦磨损性能和耐腐蚀性能。当其添加量为0.45%时，合金综合性能最优，硬度为1933 HV30，断裂韧性达到12.5 MPa·m1/2。
关键词：WC-6Co硬质合金；显微组织；力学性能；耐腐蚀性能
文章编号：1004-0609(2017)-08-1580-09 中图分类号：TG146.4 文献标志码：A
WC-Co硬质合金是以WC作为硬质相，Co作为粘结相，通过粉末冶金方法制备出的合金材料。因其具有独特的高硬度、高耐磨性，高抗压强度，高弹性模量，优良的耐腐蚀性和低热膨胀系数等特性，而广泛应用于切削工具、矿山工具、航空航天、仪表和机械等诸多工业领域中[1-4]。近年来，随着电子工业和汽车工业等高端制造产业的迅猛发展，对高性能细晶WC-Co硬质合金产品的需求日益增大。研究表明，当WC晶粒尺寸减小到亚微米以下时，硬质合金的硬度和耐磨性、强度和韧性均显著提高[5-7]。然而，细小原始WC粉末颗粒表面能较大，容易发生团聚，烧结过程中WC晶粒会迅速长大。因此，如何有效控制硬质合金制备过程中WC晶粒的长大显得尤为关键。许多科研工作者通过在硬质合金粉末中添加晶粒长大抑制剂，如Cr3C2、VC、TaC和NbC等，来抑制WC晶粒的迅速长大[8-11]。其中，Cr3C2因价格低廉和高的Co相溶解度，且二元共晶温度很低，因而在WC晶粒长大抑制剂中应用尤为广泛[12]。但是，在传统的液相烧结过程中，添加微量的晶粒长大抑制剂，WC晶粒的异常长大现象依旧难以有效避免[13-14]。
放电等离子体烧结(SPS)是一种快速活化烧结技术，是将脉冲电流直接通入粉体颗粒，利用粉体颗粒间产生的放电等离子体实现辅助强化烧结，具有烧结温度低、升温速率快、保温时间短、组织细小均匀等特性[15-17]。该烧结技术已被广泛应用于细颗粒陶瓷材料、金属陶瓷复合材料的制备[18]。目前，已有部分研究人员采用SPS技术制备超细硬质合金以及纳米级硬质合金，被证实对晶粒长大具有良好的抑制作用[19-23]。基于此，本文作者以Cr3C2为晶粒长大抑制剂，并辅以SPS活化烧结技术联合抑制硬质合金烧结过程中WC晶粒的长大，系统研究Cr3C2不同添加量对SPS烧结合金材料的显微组织结构、力学性能以及耐腐蚀性能的影响规律及作用机理。
1 实验
实验采用WC粉、Co粉和Cr3C2粉末为原料粉末，费氏粒度分别为1.2、1.4和1.3 μm。根据硬质合金的成分设计表(表1所示)混合原料，在GMJ/B型罐磨球磨机上进行湿磨，溶剂为酒精，球料比为5:1(质量比)，球磨时间为48 h，球磨机转速为200 r/min。球磨后复合粉末经80 ℃真空烘干并过筛。原料粉末及球磨粉末形貌如图1所示。硬质合金的烧结致密化过程在SPS-20T-10型放电等离子体烧结炉中进行，烧结工艺为：烧结温度1250 ℃，保温时间5 min，烧结压力45 MPa，真空度＜10 Pa。
表1 硬质合金的成分
Table 1 Nominal composition of cemented carbides
图1 原始粉末的SEM像
Fig. 1 SEM images of raw materials
采用阿基米德排水法测量合金的密度，实际密度除以理论密度即可得到合金的致密度；采用HXD-1000TMC/LCD数显显微硬度计测量合金的显微硬度，载荷为294 N，时间10 s；合金的断裂韧性KIC用压痕法测量得到；采用Nova Nano SEM场发射扫描电镜观察合金的显微组织结构，并用截线法计算平均晶粒尺寸；合金的耐磨性能测试在MRH-3G型高速环块摩擦磨损试验机上进行，试样尺寸大小为6 mm×7 mm×30 mm，环状摩擦副为45号淬火钢，加载力200 N，滑动速度25 m/min，时间1 h，环境温度(25±3) ℃，湿度(60±2)%。采用NanoMap500LS三维扫描轮廓仪观察磨损后试样的磨痕宽度及磨痕深度；合金的腐蚀性能在CHI660E电化学工作站上进行，采用标准三电极体系，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂电极为辅助电极，合金试样为工作电极，腐蚀液分别为0.1 mol/L的HCl溶液(酸性环境)和1 mol/L的NaOH溶液(碱性环境)，扫描速率为1 mV/s，扫描电位为-1.5~1 V。
2 结果与分析
2.1 合金的显微组织
合金的显微组织如图2所示。由图2可知，在未添加Cr3C2的情形下，合金中WC晶粒有部分异常长大的情况，随着晶粒长大和抑制剂Cr3C2的加入，WC晶粒的长大情况得到抑制，且随着Cr3C2添加量的增大，晶粒长大抑制现象越明显。利用截线法计算出WC晶粒的大小及分布状况(见图3)。从图3也可以看出，WC的平均晶粒尺寸由未添加Cr3C2时的1.05 μm逐渐下降至0.6% Cr3C2时的0.81 μm，下降幅度明显，同时晶粒尺寸的分布范围逐渐变窄，更为均匀化。这一现象充分说明了Cr3C2对WC晶粒长大具有明显的抑制作用。Cr3C2可以有效抑制WC晶粒长大的原因主要有以下3种[8]：1) Cr3C2优先溶解于Co相中，并吸附于WC颗粒表面，降低WC的表面能，从而降低了WC在液相中的溶解速度；2) Cr3C2沿着WC/WC界面偏析，阻碍了WC界面的迁移，防止WC颗粒发生聚集长大；3) Cr3C2的加入能有效降低WC在合金中的溶解度。
2.2 合金的致密度
合金的致密度和WC的平均晶粒尺寸直接影响着硬质合金的性能好坏。图4所示为不同Cr3C2添加量的SPS WC-6Co硬质合金的致密度变化曲线。由图4可知，经SPS烧结致密化后，合金的致密度基本都维持在99%以上。同时观察可发现，合金的致密度随Cr3C2添加量的增大呈缓慢下降趋势。这主要归因于Cr3C2的密度远低于WC的理论密度，当其添加时，会降低烧结后合金的相对密度。另一方面，在较低温度下烧结时，液相Co形成量较少，导致Cr3C2在液相Co中的溶解度减少，当Cr3C2添加量增多时，多余的Cr3C2会沉积在WC/Co晶界上，极大地影响合金的致密化过程[20]，并且Cr3C2易于溶解于Co相中，阻碍WC在液相Co中的溶解-析出过程，从而使Co相的流动性变差，致使其不能充分地填充孔隙，导致合金致密度降低。
图2 WC-6Co硬质合金的显微组织
Fig. 2 Microstructures of WC-6Co alloys with different contents of Cr3C2
图3 WC晶粒尺寸分布图
Fig. 3 Distribution of WC grain size for WC-6Co alloys with different additions of Cr3C2
2.3 合金的力学性能
图5所示为Cr3C2的添加对WC-6Co硬质合金硬度及断裂韧性的影响。由图5可知，合金试样的显微硬度值和断裂韧性均呈现出先增大后下降的趋势。并且当Cr3C2添加量为0.45%时，合金的综合性能最优，此时硬度为1933 HV30，断裂韧性达12.5 MPa·m1/2。
产生这种变化趋势的原因如下：1) Cr3C2的添加可以有效抑制WC晶粒的非均匀长大，使合金晶粒尺寸细小均匀。根据霍尔佩奇公式可知，晶粒尺寸越细小，合金强度和硬度越高；但是当抑制剂的添加量过高时，会有较粗大的第二相(W)C在晶界上析出[24]。同时，抑制剂的过量加入对合金的致密化过程也会产生影响，致使合金致密度下降，最终导致合金的硬度值略微下降。2) 合金的断裂韧性主要受WC晶粒尺寸和粘结相(Co相)含量的影响。本研究中Co相的含量是固定不变的，因此，合金的断裂韧性主要受WC晶粒尺寸的影响。当WC晶粒均匀细小时，其对裂纹扩展的阻碍作用得到增强，断裂韧性将增大。但是过量Cr3C2的加入会降低Co相对WC晶粒的润湿性，使合金易于产生微孔缺陷，断裂时微孔有可能成为裂纹源，且裂纹容易沿着微孔缺陷进行扩展[25]，所以导致合金断裂韧性的下降。因此，在WC-Co硬质合金的制备过程中，Cr3C2的添加量应适宜。
图4 Cr3C2添加量对WC-6Co合金致密度的影响
Fig. 4 Effect of Cr3C2 content on relative density of WC-6Co alloys
图5 Cr3C2添加量对WC-6Co合金硬度和断裂韧性的影响
Fig. 5 Effect of Cr3C2 content on hardness and fracture toughness of WC-6Co alloys
2.4 合金的摩擦磨损性能
WC-6Co硬质合金的摩擦磨损性能如图6、7及表2所示。由图6、7和表2可知，Cr3C2的加入可以有效提高合金的摩擦磨损性能。未添加Cr3C2时，因试样刚开始摩擦，表面产生大量的磨屑，致使摩擦因数上升；后期由于产生的磨屑经过试样与摩擦副一段时间的摩擦接触后被镶嵌到试样表面，使摩擦因数趋近平稳状态，并稳定在0.8左右。而添加了Cr3C2之后的试样最后也稳定在某一定值附近，相比较于未添加抑制剂的试样摩擦因数平均值随Cr3C2增加而逐步变小。抑制剂添加量为0.45%和0.6%的试样表现为最好的摩擦性能，摩擦因数最小。而当Cr3C2添加量为0.6%时，由于合金的致密度下降，孔隙增加，导致硬度下降，所以耐磨性能稍微有所下降，摩擦因数比添加0.45%Cr3C2的合金略高。同时可以发现，随着Cr3C2添加量的增加，试样的磨痕宽度和磨痕深度越来越小，表明合金的耐磨性能越来越好。其原因如下：Cr3C2的添加可以抑制WC晶粒的长大，增加晶粒表面积和晶粒间的结合力，使Co相更均匀地分布在其周围，并能有效增加试样的硬度，而硬度和耐磨性之间存在正相关性[25-27]。因此，硬度越大，合金耐磨性越好。
图6 Cr3C2添加量对WC-6Co合金摩擦因数的影响
Fig. 6 Effect of Cr3C2 addition on friction coefficient of WC-6Co alloys
图7 Cr3C2添加量对WC-6Co合金磨痕形貌的影响(3D)
Fig. 7 Effect of contents of Cr3C2 on wear track of WC-6Co alloys (3D)
2.5 合金的耐腐蚀性能
由于WC-6Co硬质合金中硬质相WC和粘结相Co的标准电极电位不同，合金容易产生腐蚀倾向。图8所示为合金在酸性腐蚀介质中的极化曲线，相关的腐蚀性能参数如表3所示。结合图8和表3可以看出，合金的自腐蚀电位φcorr值均在0.37~0.24 V之间，表明其电化学腐蚀倾向相近。合金的自腐蚀电流密度随着Cr3C2添加量的增加逐渐减小。同时可以发现，当Cr3C2添加量为0.6%时，合金在0~0.5 V区间内，电流密度随着电位的升高呈现出先升高然后降低，最后稳定的现象。由于腐蚀电流一直维持在较高的水平，该现象被称为“伪钝化”[29]。上述现象产生的原因如下：随着电极电位的升高，合金表面产生一层钝化膜，从而阻止了溶液与基体的进一步接触，阻碍的腐蚀的进一步进行。当电极电位进一步增大时，钝化膜被击穿，此时腐蚀再次发生，腐蚀电流急剧增加。
图9所示为合金在碱性腐蚀介质下的极化曲线，其腐蚀性能参数如表4所示。结合图9和表4可知，当电极电位在-1.05~-1.09之间时，合金先后进入阳极极化区发生腐蚀。未添加Cr3C2时，合金的自腐蚀电流密度最大，为20.56 μA/cm2。随着Cr3C2添加量的递增，自腐蚀电流密度逐渐减小。从图9中同时可以看出，从-0.75 V开始，合金均进入钝化区，后期当电极电位进一步增加时，钝化层被腐蚀，腐蚀电流急剧增加。
表2 WC-6Co-xCr3C2硬质合金的摩擦磨损性能
Table 2 Wear properties of WC-6Co-xCr3C2 cemented carbides
综合合金酸碱腐蚀介质中的极化曲线及腐蚀数据可以发现，晶粒长大抑制剂Cr3C2的添加可以同时提高合金在酸性、碱性环境中的耐腐蚀性能。研究表明[29]：WC-Co硬质合金的耐腐蚀性很大程度上决定于在液相Co中W、C元素的含量。随着晶粒尺寸的减小，W、C元素在液相Co中的含量增加，从而导致了FCC结构Co的含量相对于整体Co含量的比例增加。在合金腐蚀过程中，腐蚀电流随着FCC结构Co含量的增加而降低，故WC-Co硬质合金的耐腐蚀性随着WC晶粒尺寸的降低而升高。另一方面，硬质合金中Co粘结相在溶液中最先被腐蚀，而Co的耐腐蚀性因为Cr3C2的添加而增强，所以导致整个硬质合金的耐腐蚀性能的增强。
图8 酸性介质中Cr3C2添加量对WC-6Co合金极化曲线的影响
Fig. 8 Effect of Cr3C2 contents on polarization curves of WC-6Co alloys in acidic medium
表3 酸性介质中WC-xCr3C2-6Co合金的腐蚀性能参数
Table 3 Corrosion performance parameters of WC-xCr3C2-6Co alloys in acidic medium
图9 碱性介质中Cr3C2添加量对WC-6Co合金极化曲线的影响
Fig. 9 Effect of Cr3C2 contents on polarization curves of WC-6Co alloys in alkaline medium
表4 碱性介质中WC-6Co-xCr3C2腐蚀性能参数
Table 4 Corrosion performance parameters of WC-6Co-xCr3C2 in alkaline medium
3 结论
1) 晶粒长大抑制剂Cr3C2的添加可以有效抑制WC-6Co硬质合金SPS烧结过程中WC晶粒的长大。当其添加量为0.6%时，WC平均晶粒度由1.05 μm下降至0.81 μm。
2) 晶粒长大抑制剂Cr3C2的添加可以明显提高合金的力学性能，并且当其添加量为0.45%时，合金的综合力学性能最优，硬度为1933 HV30，断裂韧性达12.5 MPa·m1/2。
3) 添加Cr3C2晶粒长大抑制剂同时对WC-6Co硬质合金在滑动摩擦状态下与淬硬钢的摩擦磨损性能和酸碱环境下的耐腐蚀性能具有显著的提升效果。
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Effect of Cr3C2 on microstructures and properties of WC-6Co cemented carbides prepared by SPS
ZHANG Xue-hui, HUANG Zhu, XU Chang, LI Xiao-xian, CAI Zhi-yong, CHEN Hao
(School of Materials Science and Engineering, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, China)
Abstract: The WC-6Co cemented carbides with various contents of grain growth inhibitors Cr3C2 were fabricated by spark plasma sintering (SPS). The effects of Cr3C2 amount on the microstructures and performances of the cemented carbides were investigated by SEM, EDS, mechanical property tester, wear testing machine and electrochemical workstation. The results show that, with increasing the amount of Cr3C2 in the cemented carbides, the abnormal growth of WC grains disappears and homogeneous submicron-grained microstructure forms. At the same time, the addition of Cr3C2 can obviously improve the mechanical properties, wear performance and corrosion resistance of the alloys. When the Cr3C2 addition is 0.45%, the comprehensive performances of the alloy are the best. The hardness is 1933 HV30 and fracture toughness is 12.5 MPa·m1/2.
Key words: WC-6Co cemented carbide; microstructure; mechanical property; corrosion resistance
Foundation item: Projects(20161BAB206136, 20161BAB216121, 20151BAB216015) supported by the National Natural Science Foundation of Jiangxi Province, China; Project(GJJ150638) supported by the Science and Technology Research Project of Jiangxi Province, China; Project(51504104) supported by the National Natural Science Foundation of China
Received date: 2016-06-28; Accepted date: 2016-10-28
Corresponding author: CHEN Hao; Tel: +86-797-8312422; E-mail: chenhao_168@163.com
(编辑 龙怀中)
基金项目：江西省自然科学基金资助项目(20161BAB206136，20151BAB216015，20161BAB216121)；江西省教育厅科技计划项目(GJJ150638)；国家自然科学基金资助项目(51504104)
收稿日期：2016-06-28；修订日期：2016-10-28
通信作者：陈 颢，教授，博士；电话：0797-8312422；E-mail: chenhao_168@163.com
