高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中纳他霉素的含量
来源期刊:理化检验-化学分册2016年第9期
论文作者:崔淑华 程刚 张雪琰 李正义 王宇 赵峰
文章页码:1036 - 1040
关键词:高效液相色谱-串联质谱法;纳他霉素;葡萄酒;
摘 要:取葡萄酒样品5.00mL于棕色容量瓶中,用乙腈-0.1%(φ)甲酸溶液(5+95)的混合液稀释至50mL,离心5min使小粒径杂质下沉后,取上清液进行液相色谱分离。用Eclipse plus C18色谱柱作为固定相,用不同比例的乙腈和0.1%甲酸溶液的混合液作流动相进行梯度淋洗。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子扫描、多反应监测模式。制作标准曲线时,须用与样品相同类型的空白葡萄酒作为稀释剂,以消除样品的基质效应。纳他霉素的质量浓度在0.20100μg·L-1范围内与其相应峰面积值呈线性关系。红、白、桃红葡萄酒的检出限(3S/N)分别为0.099,0.024,0.046μg·L-1。按标准加入法在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在87.0%102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.0%7.7%之间。
崔淑华,程刚,张雪琰,李正义,王宇,赵峰
山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心
摘 要:取葡萄酒样品5.00mL于棕色容量瓶中,用乙腈-0.1%(φ)甲酸溶液(5+95)的混合液稀释至50mL,离心5min使小粒径杂质下沉后,取上清液进行液相色谱分离。用Eclipse plus C18色谱柱作为固定相,用不同比例的乙腈和0.1%甲酸溶液的混合液作流动相进行梯度淋洗。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子扫描、多反应监测模式。制作标准曲线时,须用与样品相同类型的空白葡萄酒作为稀释剂,以消除样品的基质效应。纳他霉素的质量浓度在0.20100μg·L-1范围内与其相应峰面积值呈线性关系。红、白、桃红葡萄酒的检出限(3S/N)分别为0.099,0.024,0.046μg·L-1。按标准加入法在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在87.0%102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.0%7.7%之间。
关键词:高效液相色谱-串联质谱法;纳他霉素;葡萄酒;