柱前衍生-高效液相色谱法测定香精香料中硼酸和硼砂
来源期刊:理化检验-化学分册2012年第2期
论文作者:周示玉 蒋健 周国俊 胡宝祥 李祖光
文章页码:219 - 221
关键词:高效液相色谱法;香精香料;硼酸;硼砂;姜黄素;
摘 要:香精香料样品中的硼酸经姜黄素的乙酸溶液在室温下进行衍生化,所得硼的衍生物用高效液相色谱法分析。选用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以甲醇与0.012mol·L-1四丁基溴化铵(TBABr)溶液按体积比80比20混合所得溶液为流动相进行淋洗,于波长550nm处进行检测。根据硼砂在硫酸环境下定量转化成硼酸的原理间接测定硼砂。硼的色谱峰面积与其质量浓度在0.004~0.2 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3s)为4.0×10-4 mg·L-1。在3个浓度水平下做加标回收试验,所得硼酸和硼砂的平均回收率分别在92.1%~106.6%和92.9%~107.1%之间。
周示玉1,蒋健2,周国俊2,胡宝祥1,李祖光1
1. 浙江工业大学化学工程与材料学院2. 浙江中烟工业有限责任公司技术中心
摘 要:香精香料样品中的硼酸经姜黄素的乙酸溶液在室温下进行衍生化,所得硼的衍生物用高效液相色谱法分析。选用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以甲醇与0.012mol·L-1四丁基溴化铵(TBABr)溶液按体积比80比20混合所得溶液为流动相进行淋洗,于波长550nm处进行检测。根据硼砂在硫酸环境下定量转化成硼酸的原理间接测定硼砂。硼的色谱峰面积与其质量浓度在0.004~0.2 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3s)为4.0×10-4 mg·L-1。在3个浓度水平下做加标回收试验,所得硼酸和硼砂的平均回收率分别在92.1%~106.6%和92.9%~107.1%之间。
关键词:高效液相色谱法;香精香料;硼酸;硼砂;姜黄素;