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经验系数-X射线荧光光谱法测定镁质耐火材料中10种组分

来源期刊:冶金分析2017年第5期

论文作者:孙晓飞 杨丹丹 文孟喜 贾云海

文章页码:12 - 18

关键词:X射线荧光光谱法;镁质耐火材料;熔融制样;基体效应;经验系数选择判据;

摘    要:为了适应各类镁质耐火材料的测定要求,实验以样品与混合熔剂(Li2B4O7-LiBO2-LiBr)稀释比为1∶10、1 050℃熔融20min制备玻璃片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测定镁质耐火材料中MgO、CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MnO、P2O5、TiO2、Cr2O3、K2O等10种组分。以光谱纯物质、标准样品、纯物质与标准溶液合成样品、化学定值样品联合制作校准曲线。通过经验系数法判据对基体项的计算值间的比较以选择校正项参与各组分的基体效应校正,各组分校准曲线拟合准确,有效克服了镁质耐火材料中各组分测定时基体效应的影响。对样品进行精密度试验考察,相对标准偏差(RSD,n=7)在0.053%3.1%之间。对标准样品及未知样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法值一致。

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经验系数-X射线荧光光谱法测定镁质耐火材料中10种组分

孙晓飞1,杨丹丹2,文孟喜1,贾云海1

1. 钢铁研究总院2. 核工业北京化工冶金研究院

摘 要:为了适应各类镁质耐火材料的测定要求,实验以样品与混合熔剂(Li2B4O7-LiBO2-LiBr)稀释比为1∶10、1 050℃熔融20min制备玻璃片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测定镁质耐火材料中MgO、CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MnO、P2O5、TiO2、Cr2O3、K2O等10种组分。以光谱纯物质、标准样品、纯物质与标准溶液合成样品、化学定值样品联合制作校准曲线。通过经验系数法判据对基体项的计算值间的比较以选择校正项参与各组分的基体效应校正,各组分校准曲线拟合准确,有效克服了镁质耐火材料中各组分测定时基体效应的影响。对样品进行精密度试验考察,相对标准偏差(RSD,n=7)在0.053%3.1%之间。对标准样品及未知样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法值一致。

关键词:X射线荧光光谱法;镁质耐火材料;熔融制样;基体效应;经验系数选择判据;

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