文章编号：1004-0609(2016)-04-0739-08

AZ80镁合金激光冲击表面改性

张青来¹，左子楷¹，邵  伟¹，张冰昕²，李兴成³，刘  惠¹

(1. 江苏大学 材料科学与工程学院，镇江 212013；

2. 上海交通大学 密西根学院，上海 200240；

3. 江苏理工学院 机械工程学院，常州 213000)

摘  要：采用预固溶或预时效+LSP形变+后时效处理方法，研究预固溶或预时效以及后时效处理对激光冲击AZ80镁合金组织参数(孪晶和析出相)的影响。结果表明：预固溶+激光冲击强化(LSP)形变处理使LSP强化层内产生高密度孪晶的形变带，离冲击表面越近，孪晶密度越高；经(170 ℃, 16 h)时效处理后，由于残余压应力热稳定性，预固溶+LSP形变强化层仍产生具有高密度孪晶的形变带；同时，弥散析出大量的颗粒状β-Mg₁₇Al₁₂相，优先在应力集中的形变带、孪晶界面和孪晶片层内析出；预时效析出的高密度β相极大地降低冲击强化层孪生产生率，孪晶体积分数明显降低，这是由于LSP诱导的高密度位错和析出相引起的。

关键词：AZ80镁合金；激光冲击强化；固溶；时效；孪晶；析出相

中图分类号：TN249；TG146.2+ 　           文献标志码：A

激光冲击强化(Laser shock processing, LSP)作为表面改性技术，是利用激光在纳秒时间内产生的超高压力，使表层产生剧烈的塑性形变、残余压应力和晶粒细化，从而提高了材料的耐疲劳性能。目前，国内外主要集中在LSP诱导的材料表层残余压应力、高密度位错、微结构及其热稳定性的研究，包括热处理和激光冲击温强化^[1]。

众所周知，滑移和孪生是镁合金两种重要室温变形机制，通过影响滑移和孪生两种竞争机制来最终影响材料的组织及性能。目前，镁合金激光冲击改性研究^[2-4]主要表现在表层植入残余压应力、高密度位错和超细晶，以达到改善材料的耐疲劳性和耐腐蚀性。LSP延迟了AZ91-T6、AZ31B和ZK60镁合金裂纹萌生时间，分别提高了小孔疲劳寿命33.7%^[2]、52.2%^[3]和61%^[5]。大多研究主要讨论残余应力、高密度位错和晶粒细化以及表面形貌对镁合金的耐疲劳性和耐腐蚀性的影响。经检索，关于LSP强化层内孪生机制以及孪晶形状、大小和分布等未见系统研究，特别是对时效镁合金来说，仍没有弄清楚析出相与滑移和孪生的相互作用以及残余压应力对其影响。

本文作者将以典型的时效型AZ80镁合金为研究对象，对镁合金进行预固溶或预时效处理，通过高应变速率激光冲击研究LSP强化层残余压应力与组织参数(孪晶及析出相)的内在联系，研究和分析后时效对强化层组织参数的影响，为LSP和时效复合强化提供技术支持。

1  实验

本试验选用AZ80D镁合金轧制板材。LSP用靶材固溶处理(T4)制度：(410 ℃, 3 h, WQ)；预时效或后时效处理(T6)制度：(170 ℃, 16 h, AC)。

在激光冲击过程，用流动的去离子水作为约束层，选用厚度为100 μm的铝箔作为吸收层，光斑搭接率为50%。LSP实验用SGR-60-Ⅱ型Nd：YAG激光器的主要参数：波长为1064 nm，频率1~10 Hz，脉宽τ为20 ns，激光能量E为1~6 J。根据前期实验结果，镁合金LSP用合适的激光脉冲能量应选5 J和6 J两种，其对应功率密度分别为3.53 GW/cm²和4.24 GW/cm²。激光功率密度I计算公式为

I=4E/(πτD²)                                  (1)

式中：E为激光脉冲能量；τ为脉宽，D为光斑直径。

采用X350A型X射线应力测定仪测试激光冲击靶材的残余应力。运用HVS-1000Z型显微硬度仪测量冲击表面显微硬度。利用LEICA DM2500M型正置透反射光学显微镜和JEOL JEM-2100型高分辨透射电子显微镜对镁合金显微组织进行观察和分析。

2  结果与分析

2.1  固溶和时效显微组织

图1所示为固溶后AZ80镁合金轧制板材的显微组织。AZ80合金板材热轧和随后冷却过程中，沿晶界不连续析出少量的β-Mg₁₇Al₁₂相，而且伴随着孪晶和形变形变带的产生。轧制板材形变带的出现是滑移和孪生共同作用的结果^[6]。为了使Mg₁₇Al₁₂析出相溶解和固溶体Al原子溶入Mg基体，避免晶粒长大，对热轧板进行了固溶处理。由于固溶时间较短，仍残有部分形变带(见图1(a))。在高倍显微镜下清楚地观察到，形变带内部产生具有细长的孪晶，其贯穿整个晶粒，且同一晶粒内部的孪晶大都相互平行(见图1(b))。这种孪晶属于拉伸孪晶^[7]，拉伸孪晶片层可以有效切割晶粒，使得组织产生类似细晶强化的效果。还观察到再结晶晶粒(图1(b)中箭头所指)，主要出现在孪晶片层较集中的形变带区域及晶界(Grain boundaries, GBs)附近，而这些区域应力集中显著，有足够的应变储存能，为静态再结晶提供了驱动力，而部分孪晶仍保持其层片状结构。

图2所示为AZ80-T6镁合金显微组织。经固溶时效处理后，不连续析出β相主要以片状形式沿GB析出，还有少量颗粒状β相，如图2(b)和(c)所示；同时，在晶粒内部观察到一定数量的孪晶，这类孪晶具有竹叶状孪晶界的特征，一端在GB上，另一端在晶内，如图2(d)所示。热处理过程中孪晶的形成与合金组织中的亚结构密切相关^[8]。这是因为在固溶处理时β相开始溶解，大量的固溶体Al原子溶入Mg基体，合金内应力会重新分布，并形成亚结构，然后在时效过程中，随着晶界的迁移和亚结构的消失及能量的释放，由于形成孪晶所需能量不多，则释放的晶界能促使孪晶的形成。

2.2  预固溶+LSP形变时显微组织

图3和4所示为不同功率密度激光冲击后预固溶AZ80镁合金的显微组织。由图3可知，激光冲击强化层产生了具有高密度孪晶特征的多边形形变带(深色区域)，并构成网状形变带结构，而且孪晶密度分布极其不均匀，其中形变带内部的孪晶密度高于其他区域的。这与激光冲击参数密切相关，如功率密度、光斑形状、光斑搭接率和冲击路径等。对比功率密度4.24 GW/cm² LSP时，功率密度为3.53 GW/cm²LSP时形变带具有更高的孪晶密度，且离冲击表面越近，孪晶密度越高，如图3(a)和(b)所示。镁合金具有典型的密排六方(HCP)结构和较低的层错能，基面和棱柱面滑移系均为a位错滑移，滑移方向平行于基面而垂直于c轴，无法协调c轴方向在变形过程中产生的应变，孪生萌生于滑移受阻而引起应力集中，应力集中将导致大量的孪晶形核和长大^[9-10]。在孪晶的生长过程中，由于50%光斑搭接率，表层受到高达4次连续的高能高速激光冲击作用，相邻或相间的孪晶面相继开动，从而产生孪晶交割，而已有的孪晶(见图1)容易发生二次或多次孪生，协调晶体取向并在一定程度上释放应力集中，激发进一步滑移，使滑移和孪生交替进行，从而形成高密度孪晶变形带。根据形变带腐蚀颜色可见，LSP强化层厚度约为1.0 mm。

在高倍显微镜下可清楚地观察到，形变带内部含有大量的形变孪晶，而且晶粒内产生高密度孪晶，孪晶取向各不相同，多个变体同时存在，如平行孪晶和交叉孪晶等，如图4(a)和(b)所示；低密度孪晶区域与形变带内的孪晶区别在于分布、大小及形状，如一些晶粒内部存在大量的细小针状平行孪晶，互相垂直的孪晶，甚至在个别小晶粒中存在高密度微小孪晶，如图4(c)和(d)所示。

图1  AZ80-T4镁合金板材的显微组织

Fig. 1  Microstructures of AZ80-T4 magnesium alloy sheet

图2  AZ80-T6镁合金显微组织

Fig. 2  Microstructures of AZ80-T6 alloy (a) OM; (b), (c) TEM; (d) OM

图3  不同功率密度LSP处理后预固溶AZ80镁合金显微组织

Fig. 3  Microstructures of AZ80 alloy treated by pre-solution and LSP with different powder densities: (a) 3.53 GW/cm²; (b) 4.24 GW/cm²

表1所列为热处理和LSP对AZ80镁合金表面残余应力的影响。残余应力测试结果表明：激光冲击后表面应力状态发生了改变，由残余拉应力((76.9±34) MPa)转变为残余压应力((-67.8±23) MPa)。因此，高密度形变孪晶主要可归于激光强化和高幅残余压应力的贡献^[2]，而不同位向孪晶还与激光重复冲击有关。由于LSP诱导镁合金产生的高密度位错^[3]，孪晶很难穿过它，必须考虑孪晶与位错之间的相互作用，即位错阻碍孪晶的生长。LSP处理的镁合金表面塑性变形是一个近似压缩过程，产生的孪晶属于压缩孪晶{1011}^[9]。

图4  功率密度为3.53 GW/cm²时LSP后预固溶AZ80镁合金的显微组织

Fig. 4  Microstructures of pre-soluted AZ80 alloy by LSP with powder density of 3.53 GW/cm²

表1  热处理和LSP对AZ80镁合金表面残余应力的影响

Table 1  Influence of heat treatment and LSP on surface residual stresses of AZ80 Mg alloy

2.3  预固溶+LSP形变+后时效显微组织

图5和6所示为后时效处理后AZ80镁合金LSP强化层的显微组织。由表1和图5可清楚地观察到，后时效处理导致加工表层残余应力降低，如LSP表层保持一定幅度的残余压应力(如(-20±18) MPa)，且强化层主要由高密度孪晶和颗粒状β相组成，保留着大量的形变带，这应归结于残余压应力及其热稳定性。

在高倍金相显微镜下同样可清楚地观察到，形变带内部产生高密度孪晶，如图6(a)所示。图6(b)所示为图6(a)中虚线区域放大图，在形变带内及其附近出现高密度的孪晶和颗粒析出相，且孪晶片层位向混乱的，既有平行孪晶又存在交叉孪晶。在形变带内和非形变带区域均观察到大量的平行孪晶(白色箭头A，B和C所指)，其一端源于GB(黑色箭头所指)，与GB保持一定的位向关系，而且一次孪晶之间存在不同位向的二次孪晶，如图6(c)和(d)所示。

对比图4和6中孪晶特征，时效后孪晶片层变宽，此时孪晶包括相变孪晶和压缩孪晶两种，即激光冲击合金表层产生的残余压应力使得压缩孪晶具有良好的热稳定性，得以在时效过程保留下来，而相变孪晶是由于β相析出引起的。实验结果^[11]表明：经(200 ℃, 10 h)时效处理后，AZ80镁合金压缩变形后的变形带消失，这是由于压缩变形时产生的残余应力在时效保温过程中逐渐消失。这也进一步证明了，激光冲击产生的压缩孪晶具有良好的热稳定性。

由图6还可观察到，LSP剧烈塑性形变后经T6处理，合金弥散析出大量的颗粒状β相，析出相优先在应力集中的形变带、孪晶界和孪晶片层内析出，且产生高密度的颗粒析出相(见图6(c)和(d))。孪晶界作为一种特殊晶界，相对基体能量较高，可为析出相形核提供能量，使得孪晶界面析出高密度的β相。根据文献[12]可知，AZ80合金高温(310 ℃)时效时，颗粒状连续析出β相在晶界及孪晶界面等能量较高处形核和生长，形核初期生长较快，当形核长大至1~2 μm时，已基本达到平衡即停止生长，而且该β相与基体没有确定的位向关系，与基体的界面为非共格界面，而界面能较高。由此可得出，LSP诱导的高密度孪晶界可为β相析出提供更高的界面能，则在(170 ℃, 16 h)时效时析出高密度颗粒状β相。

图5  后时效对不同功率密度LSP处理后预固溶AZ80镁合金显微组织的影响

Fig. 5  Effect of post-aging on microstructures of pre-soluted AZ80 alloy by LSP with different powder densities

图6  后时效对功率密度3.53 GW/cm²的LSP处理后预固溶AZ80镁合金显微组织的影响

Fig. 6  Effect of post-aging on microstructures of pre-soluted AZ80 alloy by LSP with powder density of 3.53 GW/cm²

综上所述，预固溶+LSP形变试样在时效处理前后，LSP强化层具有不同取向高密度的孪晶变体。根据文献[13]可知，沿特定方向拉伸或压缩时，孪生会成为主导的变形模式，而在孪晶面上产生6个等价的孪晶变体。孪晶变体间存在约60°的取向差，那么多种孪晶变体的激活会增加孪晶片层的交互作用而限制孪晶的长大；如果一个晶内有一种孪晶变体(0°取向差)或一个孪晶变体对(7.4°取向差)，那么孪晶片层几乎是平行的，可避免孪晶片层的交互作用而有利于孪晶的长大。

LSP和后时效复合处理可使合金达到激光冲击和时效双重强化。由图3(a)和5(a)可见，LSP使冲击表层形变带显微硬度由基体65.2 HV增至89.9 HV，提高了37.9%；而后时效后表层形变带显微硬度由时效前89.9 HV提高到95.8 HV，增加了6.6%。强化效果与LSP表层形变带和析出相的体积分数相关，其受到功率密度大小的影响，如功率密度为3.53 GW/cm²的LSP强化层形变带(黑色区域)体积分数明显高于功率密度为4.24 GW/cm²的，即功率密度为3.53 GW/cm²时，LSP的强化效果更明显。

2.4  预时效析出相的影响

析出相对镁合金的滑移和孪生均有影响。JAIN 等^[14]和ROBSON等^[15]在AZ80镁合金中发现，高密度Mg₁₇Al₁₂析出相极大地降低了孪生产生的比率。STANFORD等^[16]的研究证实了，大量片层状析出相未改变压缩过程中的孪生比率，却极大地抑制了孪晶的长大。析出相是否增加孪生形核的应力或者促进孪生的长大，还存在一些争议^[15]。为了阐明预时效析出相与激光冲击诱导的孪晶相互作用，本文作者首先对AZ80镁合金进行固溶和时效处理，预先在AZ80镁合金中预置Mg₁₇Al₁₂析出相，然后通过高应变速率激光冲击使表层发生剧烈的塑性形变。预时效+LSP形变后AZ80合金显微组织如图7所示。

对比图2(a)和图7(a)中低倍金相组织可知，LSP前后AZ80-T6镁合金强化层内预时效产生的Mg₁₇Al₁₂析出相形状、大小及分布无明显变化，但是高密度析出相极大地降低了激光冲击表层孪生产生的比率，即α基体产生的孪晶体积分数大大降低，隐约可见孪晶痕迹，平行孪晶横跨整个晶粒，孪晶片层之间距离明显变宽，如图7(b)所示。CHRISTIAN等^[17]认为，第二相可以延缓或抑制孪晶的形成，这是由于孪晶不能穿过第二相或第二相引起了复杂的位错结构抑制了孪晶的形成，如LSP诱导镁合金基体和析出相的片层间产生高密度位错，如图7(c)和(d)所示。孪生形核常见在晶界，而晶界附近的析出相导致晶界结构及化学组分的改变，从而影响孪生的形核率，而且沉淀相对界面具有钉扎作用，并限制孪晶的长大^[10]。

图7  LSP处理的AZ80-T6镁合金显微组织

Fig. 7  Microstructures of AZ80-T6 alloy by LSP

3  结论

1) 预固溶+LSP形变处理使强化层内产生具有高密度孪晶的形变带，离冲击表面越近，孪晶密度越高，而且受激光功率密度的影响，如功率密度为3.53 GW/cm²时，LSP形变带具有更高的孪晶密度。

2) 后时效处理表明，预固溶+LSP形变试样经(170 ℃, 16 h)时效后，发生激光冲击和时效双重强化。强化层内保留高密度孪晶，归结于残余压应力的热稳定性；同时，弥散析出大量的颗粒状β相，析出相优先在应力集中的形变带、孪晶界面和孪晶片层内析出。

3) 预时效+LSP形变试验表明：预时效析出的高密度β相极大地降低了冲击表层孪生产生的比率，孪晶体积分数大大降低，孪晶片层间距明显变宽，这是基体和析出相片层间的高密度位错以及析出相引起的。

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Surface modification for AZ80 magnesium alloy by laser shock processing

ZHANG Qing-lai¹, ZUO Zi-kai¹, SHAO Wei¹, ZHANG Bing-xin², LI Xing-cheng³, LIU Hui¹

(1. School of Materials Science and Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, China;

2. Joint Institute, University of Michigan- Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China;

3. School of Mechanical Engineering, Jiangsu University of Technology, Changzhou 213000, China)

Abstract: The effect of pre-solution, pre-aging and post-aging on microstructure parameters (twins and precipitates) of laser shocked AZ80 magnesium alloy was investigated by pre-solution or pre-aging+LSP deformation+post-aging. The results show that the deformation band with high density twins in the strengthened layer is produced by the treatment of pre-solution+laser shock processing(LSP) deformation, and the twins density increases with decrease of the distance to the impacted surface. The deformation band with high density twins is still produced by treatment of aging treatment for 16 h under the temperature of 170 ℃ due to the stability of the residual compressive stresses. At the same time, a large number of granular β-Mg₁₇Al₁₂ phases are dispersively and preferentially precipitated in the deformation band, the twin interface and the twin lamellae where the stress concentration exists. The ratio of twinning in the strengthened layer is greatly reduced by the high density β phase precipitated from the pre-solution, and the volume fraction of the twins is decreased significantly, because of the high density dislocation and precipitates induced by LSP.

Key words: AZ80 magnesium alloy; laser shock processing; solution; aging; twins; precipitate

Foundation item: Project(51175231) supported by the National Natural Science Foundation of China

Received date: 2015-06-29; Accepted date: 2015-10-26

Corresponding author: ZANG Qing-lai; Tel: +86-18019289156; E-mail: zhangql196210@163.com

(编辑  王  超)

基金项目：国家自然科学基金资助项目(51175231)

收稿日期：2015-06-29；修订日期：2015-10-26

通信作者：张青来，教授，博士；电话：18019289156；E-mail: zhangql196210@163.com