高氯酸脱水-重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富铌渣中二氧化硅

刘春^1,2，王丹^1,2，张翼明^1,2，郭昱^1,2

1. 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司2. 包头稀土研究院

摘 要：试样在750℃高温下被碳酸钠-过氧化钠熔融,用盐酸酸化,高氯酸冒烟使硅酸脱水生成二氧化硅胶体,过滤、洗涤后,将沉淀于950℃灼烧至恒重,在硫酸介质中用氢氟酸挥硅,再次灼烧恒重,差减两次恒重结果计算沉淀中二氧化硅量。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定滤液中残留的二氧化硅量。将两部分数据加和可得富铌渣中二氧化硅总量。实验表明,恒重后的沉淀中有大量铌化合物存在,经挥硅处理其影响可忽略不计。方法用于富铌渣中二氧化硅量的测定,结果与ICP-AES一致,相对标准偏差（RSD,n=10）为0.48%,加标回收率在99%¹00%之间。

关键词：富铌渣;二氧化硅;高氯酸;重量法;电感耦合等离子体原子发射光谱法;