磺胺二甲嘧啶中4-氨基苯酚杂质的HPLC检测方法
来源期刊：分析试验室2009年第6期
论文作者：杨运云 袁莉莉 邓光伟 赵岚 牟德海
文章页码：108 - 111
关键词：4-氨基苯酚;磺胺二甲嘧啶;HPLC;
摘 要：建立了高效液相色谱测定磺胺二甲嘧啶药物中4-氨基苯酚杂质的分析方法,严格按照美国药典USP29<1225>、人用药品注册技术国际协调会议指导文件ICH Q2A和ICH Q2B对方法进行了验证。色谱柱采用Phenomenex LunaC18（4.6×250 mm,5μm）反相色谱柱,流动相为V（Na2HPO4（8.95 g/L））∶V（NaH2PO4（3.90 g/L））∶V（甲醇）=3∶3∶2,检测波长为235 nm。当4-氨基苯酚的浓度在0.051.00μg/mL时,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数R=0.9993。方法的检出限为2.0 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg。方法的准确度、精密度和专属性均满足USP29<1225>、ICH Q2A和ICH Q2B的要求。将方法用于实际磺胺二甲嘧啶原料药检测,结果未检出含有4-氨基苯酚。本方法适合于磺胺二甲嘧啶及类似药物中4-氨基苯酚杂质的检测。
杨运云1，袁莉莉2，邓光伟2，赵岚1，牟德海1
1. 中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室2. 佛山市南海北沙制药有限公司
摘 要：建立了高效液相色谱测定磺胺二甲嘧啶药物中4-氨基苯酚杂质的分析方法,严格按照美国药典USP29<1225>、人用药品注册技术国际协调会议指导文件ICH Q2A和ICH Q2B对方法进行了验证。色谱柱采用Phenomenex LunaC18（4.6×250 mm,5μm）反相色谱柱,流动相为V（Na2HPO4（8.95 g/L））∶V（NaH2PO4（3.90 g/L））∶V（甲醇）=3∶3∶2,检测波长为235 nm。当4-氨基苯酚的浓度在0.051.00μg/mL时,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数R=0.9993。方法的检出限为2.0 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg。方法的准确度、精密度和专属性均满足USP29<1225>、ICH Q2A和ICH Q2B的要求。将方法用于实际磺胺二甲嘧啶原料药检测,结果未检出含有4-氨基苯酚。本方法适合于磺胺二甲嘧啶及类似药物中4-氨基苯酚杂质的检测。
关键词：4-氨基苯酚;磺胺二甲嘧啶;HPLC;
