液相色谱同位素稀释串联质谱法测定人血清中17β-雌二醇含量
来源期刊：分析试验室2012年第8期
论文作者：刘颖芳 徐蓓 张敬畅 夏黎黎 宋德伟
文章页码：66 - 69
关键词：血清;17β-雌二醇;同位素稀释;液相色谱串联质谱;衍生;10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯;
摘 要：研究建立了以人血清中E2-16,16,17-d3为内标测定17β-雌二醇的液相色谱/串联质谱（ID-LC/MS/MS）方法。血清样品经固相萃取装置（SPE）提取雌二醇,乙酸乙酯萃取净化,吹干复溶后用10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯（EASC）进行衍生。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱分离柱,乙腈、水梯度洗脱,使用电喷雾三重四极杆串联质谱的多重反应监测模式测定,以校准曲线法进行定量。所建立的液相色谱同位素稀释串联质谱法（ID-LC/MS/MS）对于分析血清17β-雌二醇的批内、批间RSD分别为0.29%～0.73%和0.18%～0.28%,回收率为99.6%～100.2%,采用IFCC RELA比对（JCTLM比对）样品进行了方法比较,测定结果与其他实验室相比偏差在0.8%范围内。方法可作为人血清中17β-雌二醇含量测量参考方法。
刘颖芳1,2，徐蓓2，张敬畅1，夏黎黎3，宋德伟2
1. 北京化工大学理学院2. 中国计量科学研究院3. 北京交通大学
摘 要：研究建立了以人血清中E2-16,16,17-d3为内标测定17β-雌二醇的液相色谱/串联质谱（ID-LC/MS/MS）方法。血清样品经固相萃取装置（SPE）提取雌二醇,乙酸乙酯萃取净化,吹干复溶后用10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯（EASC）进行衍生。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱分离柱,乙腈、水梯度洗脱,使用电喷雾三重四极杆串联质谱的多重反应监测模式测定,以校准曲线法进行定量。所建立的液相色谱同位素稀释串联质谱法（ID-LC/MS/MS）对于分析血清17β-雌二醇的批内、批间RSD分别为0.29%～0.73%和0.18%～0.28%,回收率为99.6%～100.2%,采用IFCC RELA比对（JCTLM比对）样品进行了方法比较,测定结果与其他实验室相比偏差在0.8%范围内。方法可作为人血清中17β-雌二醇含量测量参考方法。
关键词：血清;17β-雌二醇;同位素稀释;液相色谱串联质谱;衍生;10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯;
