纸上色层分离-重量法测定铝铌合金中铌

李甜^1,2，陈雄飞^1,2，张力久¹，田新¹，王雪菲¹，刘佳与¹

1. 国标(北京)检验认证有限公司2. 国合通用测试评价认证股份公司

摘 要：铝铌合金中铌的含量对铝铌合金的性能和应用有直接影响。使用纸上色层分离-重量法测定铌时,铌与其他元素的分离效果受层析剂配比和环境的影响较大。实验通过考察称样量、层析剂配比、层析时间、共存元素的影响等,最终确定了最佳的试验条件,实现了铝铌合金中铌含量的准确测定。试样经氢氟酸和硝酸溶解,将浓缩后的溶液涂在色层纸上,利用铌与铝及其他共存元素在特定的层析剂中迁移速率的不同,实现铌与其他共存元素的分离;将含有铌的色层纸在900℃马弗炉中灼烧至恒量。对于铌质量分数为50%～80%的铝铌合金,称样量选择0.10g,层析剂中4-甲基-2-戊酮、丁酮、氢氟酸、硝酸体积比为125∶42∶32∶7,层析时间为6h时分离效果最佳,试样中共存的铁、钼、硅、镍、铬等微量元素对测定结果无影响,若样品中钽的质量分数大于0.01%,需从粗氧化铌沉淀中减去氧化钽的质量。实验方法用于3种铝铌合金样品中铌的测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为0.18%～0.29%;加标回收率为98%～102%。选择4家实验室协同验证,经科克伦检验测试结果无明显差异。

关键词：色层分离;重量法;铝铌合金;层析剂;铌;