中空纤维膜液相微萃取-毛细管电泳法测定环境水样中的4种磺胺类药物
来源期刊：理化检验-化学分册2018年第6期
论文作者：周靖雯 吴友谊 殷斌
文章页码：627 - 633
关键词：毛细管电泳法;中空纤维膜;液相微萃取;磺胺;环境水样;
摘 要：水样以3 000r·min-1速率离心10min后取上清液,依次用0.45,0.22μm滤膜过滤。加入KH2PO4调节滤液酸度至pH 4.5后,采用中空纤维膜液相微萃取-毛细管电泳法测定其中的4种磺胺类药物。最佳萃取条件为:萃取剂为正辛醇,接受相为24μL的150mmol·L-1 NaOH溶液,给出相为18mL的样品溶液（pH 4.5）,搅拌速率为300r·min-1,萃取时间为60min。毛细管电泳运行电压为20kV;在3.447kPa压力下进样5s;负极端检测,检测波长为254nm;温度为25℃;缓冲溶液为30 mmol·L-1四硼酸钠溶液（pH 7.60）。4种磺胺类药物的质量浓度均在5.01 000μg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺甲恶唑的检出限（3S/N）依次为1.17,0.84,0.73,1.27μg·L-1,富集倍数在105393之间。方法用于环境水样中4种磺胺类药物的测定,水产养殖用水和生活污水中分别检出了2,1种磺胺。加标回收率在82.3%99.4%,测定值的相对标准偏差（n=5）为0.39%6.6%。
周靖雯，吴友谊，殷斌
苏州科技大学环境科学与工程学院
摘 要：水样以3 000r·min-1速率离心10min后取上清液,依次用0.45,0.22μm滤膜过滤。加入KH2PO4调节滤液酸度至pH 4.5后,采用中空纤维膜液相微萃取-毛细管电泳法测定其中的4种磺胺类药物。最佳萃取条件为:萃取剂为正辛醇,接受相为24μL的150mmol·L-1 NaOH溶液,给出相为18mL的样品溶液（pH 4.5）,搅拌速率为300r·min-1,萃取时间为60min。毛细管电泳运行电压为20kV;在3.447kPa压力下进样5s;负极端检测,检测波长为254nm;温度为25℃;缓冲溶液为30 mmol·L-1四硼酸钠溶液（pH 7.60）。4种磺胺类药物的质量浓度均在5.01 000μg·L-1内与对应的峰面积呈线性关系,磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺甲恶唑的检出限（3S/N）依次为1.17,0.84,0.73,1.27μg·L-1,富集倍数在105393之间。方法用于环境水样中4种磺胺类药物的测定,水产养殖用水和生活污水中分别检出了2,1种磺胺。加标回收率在82.3%99.4%,测定值的相对标准偏差（n=5）为0.39%6.6%。
关键词：毛细管电泳法;中空纤维膜;液相微萃取;磺胺;环境水样;
