文章编号：1004-0609(2015)-03-0611-07

显微组织的非均匀性对AA2099-T8铝锂合金局部腐蚀的影响

麻彦龙，孟晓敏，黄伟九，张小彬

(重庆理工大学 材料科学与工程学院，重庆 400054)

摘  要：采用化学浸泡和动电位极化法，结合扫描电子显微技术研究AA2099-T8铝锂合金的显微组织对其局部腐蚀行为的影响。结果表明：合金的显微组织不均匀，部分晶粒内部存在高密度位错或滑移带组织；在3.5%NaCl(质量分数)溶液中，粗大第二相颗粒与铝基体间形成的腐蚀微电池引发轻微点蚀，其腐蚀行为与第二相颗粒的种类密切相关；严重局部腐蚀(SLC)与合金的择优形变及时效析出相有关。非均匀塑性变形使合金局部区域位错密度升高，促进时效过程中活性T₁(Al₂CuLi)相在局部优先析出，增大了该区域的腐蚀倾向，引发严重的局部腐蚀。

关键词：AA2099-T8铝锂合金；显微组织；局部腐蚀；腐蚀行为

中图分类号：TG113.23+1　　     文献标志码：A

Effect of microstructural heterogeneity on localized corrosion of AA2099-T8 aluminum-lithium alloy

MA Yan-long, MENG Xiao-min, HUANG Wei-jiu, ZHANG Xiao-bin

(College of Materials Science and Engineering, Chongqing University of Technology, Chongqing 400054, China)

Abstract: The influence of microstructure on localized corrosion of the AA2099-T8 aluminum-lithium alloy was investigated using electrochemistry and scanning electron microscopy. The result shows that the microstructure of the alloy is not uniform and high densities of dislocations and slip bands are found within some of the grains. The micro-galvanic coupling between coarse second phase particles and aluminum matrix leads to mild pitting corrosion and the corrosion behavior is related to the types of the phase particles. Severe localized corrosion (SLC) is associated with heterogeneous plastic deformation and preferential precipitation during aging. Heterogeneous plastic deformation induces that population density of dislocations increases and number or volume fraction of the electrochemically active T₁(Al₂CuLi) phase consequently increases after artificial aging, resulting in increased corrosion susceptibility in local regions which leads to SLC.

Key words: AA2099-T8 aluminum-lithium alloy; microstructure; localized corrosion; corrosion behavior

铝锂合金较传统铝合金具有密度低、比强度高、比刚度高等优点，将其应用于航空航天领域能有效减轻飞行器的质量，提高燃油效率^[1-2]。迄今为止，铝锂合金的发展经历了3个时期，其中第一、第二代铝锂合金因严重的各向异性、低断裂韧性和耐蚀性能差而未得到广泛应用^[3]。20世纪90年代欧美发达国家率 先开发了第三代新型铝锂合金^[4]。我国铝锂合金的研究始于20世纪80年代，通过中南大学、西南铝业、航天材料研究院等单位共同努力，围绕铝锂合金成分设计、合金化、熔炼铸造、加工变形、疲劳、断裂、腐蚀等关键基础理论问题进行了系统研究，成功研制了具有自主知识产权的新型铝锂合金^[5-6]。

AA2099铝锂合金是第三代新型铝锂合金的典型代表，由美国Alcoa公司研发并于2004年正式注册^[7-8]。AA2099铝锂合金具有平面各向异性小、热暴露稳定性高、裂纹扩展速率低、耐蚀性良好等优点^[9]，已在A380飞机上作为地板梁、机身蒙皮、座舱以及座椅滑轨等结构件应用，并被西方国家用来代替2195合金作为航天飞机低温燃料贮箱用材^[10]。但因Li元素的加入，铝锂合金易在潮湿和盐雾环境下发生局部腐蚀^[11]，这不仅显著增加了飞机的维修费用，还严重影响飞行安全。

随着新型铝锂合金AA2099的产业化应用，关于该合金显微组织及腐蚀行为的研究开始受到关注。KERTZ等^[12]研究发现点蚀与合金中粗大第二相密切相关，T₁(Al₂CuLi)相是造成晶间腐蚀的主要原因；当点蚀发生在(亚)晶界时对(亚)晶间腐蚀有促进作用。BUCHHEIT等^[13]对不同热处理状态下AF/C458合金(AA2099的前身)的腐蚀行为研究也发现，位于晶界的T₁(Al₂CuLi)相是合金发生(亚)晶间腐蚀的主要诱因。宋涛等^[14]对添加Sr和Sc的AA2099铝锂合金的晶间腐蚀和剥落腐蚀研究发现其抗腐蚀性能明显高于AA2024-T6合金的，原因是合金元素Sr、Zr及Sc的加入在细化晶粒、抑制再结晶和晶粒长大等方面发挥了重要作用。张振强等^[15]对AA2099铝锂合金的组织及抗腐蚀性能研究发现：与挤压方向平行和垂直的两个面耐蚀能力不同，腐蚀更趋向于沿着挤压方向发展。

文献分析表明AA2099铝锂合金的腐蚀行为与其显微组织密切相关。但由于AA2099合金出现较晚，人们对其显微组织的认识不全面，限制了对该合金显微组织和腐蚀行为之间关系的探索。最近，研究发现AA2099合金中有高Cu和低Cu两类Al-Fe-Mn-Cu粗大第二相颗粒，它们与Al基体之间的电化学性质差异是引发合金亚稳态局部腐蚀的主要原因；由于高Cu相中的锂含量较低Cu相的锂含量更高，使高Cu相表现出更高的化学活性^{[7, 16]}。此外，研究还发现合金中不同晶体取向晶粒内部缺陷密度(储存能)及析出物的相对量存在差异，这种非均匀组织是引发稳态局部腐蚀的主要原因^[16]。

虽然对新型铝锂合金特别是AA2099铝锂合金的腐蚀行为及机理的研究取得了一定的成果，但仍有许多问题如晶体学取向以及晶粒储存能对合金腐蚀行为的影响等尚不清楚。目前有关AA2099的相关研究大部分是基于美铝生产的铝锂合金开展的，对国产AA2099铝锂合金显微组织及腐蚀行为的研究还鲜见报道。在研究美铝生产的AA2099铝锂合金基础上，本文作者对国产AA2099铝锂合金显微组织及腐蚀行为开展了研究，重点探讨了非均匀显微组织对稳态局部腐蚀行为的影响，以期揭示国产AA2099铝锂合金显微组织与局部腐蚀行为的关联性，为新型铝锂合金的腐蚀防护提供参考。

1  实验

实验所用材料为国产AA2099-T8铝锂合金热挤压型材，最终热处理工艺为固溶处理(540 ℃×30 min)，3%的冷塑性变形及双级时效处理(120 ℃×12 h，152 ℃×50 h)。其化学成分(质量分数，%)为：Cu 2.6~2.88; Li 1.66~1.72; Zn 0.64~0.66; Mg 0.24~0.29; Mn 0.31~0.32; Fe 0.06~0.07; Ti 0.02~0.03; Si 0.02~0.05; Zr 0.08。采用线切割在型材上切取大小为20 mm×30 mm×2 mm的样品数块，用180、400、600、800和1000号的碳化硅金相砂纸依次抛光至镜面待用。

为观察合金的显微组织，首先将抛光的试样在1 mL HF+2.5 mL HNO₃+1.5 mL HCl+95 mL H₂O的混合酸中腐蚀2~3 min，然后在30%HNO₃(体积分数)中浸泡30 s除去表面的腐蚀产物，最后用蒸馏水清洗并用冷风吹干。

采用浸泡实验引入局部腐蚀，过程如下：将抛光至镜面的样品置于100 mL的烧杯中，样品表面朝上，缓慢加入60 mL 3.5%NaCl溶液，温度为25±2 ℃，浸泡时间为5 h，在浸泡过程观察样品表面的腐蚀现象；浸泡结束后，缓慢取出试样，先在蒸馏水中清洗以除去表面残存的腐蚀液，再用30%硝酸溶液(体积分数)除去附着在表面的腐蚀产物，最后用去离子水清洗并用冷风吹干。

采用CorrTest^TM CS2350电化学工作站进行动电位极化实验，其中铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，合金试样为工作电极；电解质为3.5%的NaCl溶液(质量分数)；试样与溶液接触面积为0.785 cm²；温度为25±2 ℃；电位扫描范围为-0.1~0.5 V(相对于开路电位)；扫描速率为0.5 mV/s。扫描终止后，取出样品并用蒸馏水清洗，用冷风吹干。采用Zeiss Axio Imager A10金相显微镜和JEOL-JSM-6460LV扫描电镜观察合金试样的显微组织和腐蚀形貌。

2  结果与分析

2.1  AA2099-T8铝锂合金显微组织

图1(a)所示为AA2099-T8铝锂合金的低倍显微组织，晶粒沿挤压方向被拉长且分布不均匀，左右两侧位置的晶粒较中间位置的晶粒更为粗大。图1(b)所示为图1(a)中方框区域的放大图，可以看出该区域晶粒组织呈带状分布(如虚线所示)，在箭头所指的带状区域内没有明显晶界，而在其他带状区域内部有大量小晶粒。这种带状晶粒可能是挤压过程中的不完全再结晶所致。在挤压过程中形成的挤压剪切带和沿着挤压方向分布的粗大第二相颗粒容易导致合金局部位错密度增高，进而诱发再结晶^[15]；在随后的固溶处理过程中，部分再结晶晶粒发生择优长大，形成粗大晶粒^[17]。

在粗大带状晶粒内部分布着平行的细线，如图1(a)中的一组组平行线所示。进一步观察表明：这些平行线与合金挤压方向的夹角随晶粒不同而变化，从小到大分别为66°、68°、72°和83°。在金属学中，将这种规则排列在晶粒内部的相互平行的线条称为滑移带，其内部由相互平行的滑移线组成；滑移线是金属在外力作用下，一部分原子沿特定的晶面和晶向相对另一部分原子发生滑动形成的小台阶^[18]。铝属于具有高层错能的面心立方金属，在中低变形量下，由于晶体学取向的差异使晶粒的变形程度不同，从而显示出滑移带密度和方向的差异^[19-20]。刘庆等^[21]研究表明：在中低变形量下，铝合金的显微组织与其晶粒取向密切相关，变形后的位错结构主要有3种，即一组平行的几何必须位错界面(GNBs)，两组平行且交叉的几何必须位错界面以及近似等轴的包状组织。当包块界面接近滑移面{111}时(小于10°)，包块界面长而直^[22]。因此，图1(a)所示的平行线可以认为是合金塑变形后形成的位错界面。

图1  AA2099-T8铝锂合金光学组织

Fig. 1  Optical micrographs of AA2099-T8 alloy

图2所示为金相样品显微组织的SEM像。可以看出，在A、B区域所对应的晶粒内部分别分布着取向一致、均匀排布的三角形坑(见图2(b))和相互平行的线条(见图2(c))。其中三角形坑是合金(111)晶面上的位错露头经腐蚀后形成的蚀坑^[23]。在图2(c)中相互平行的线条与挤压方向呈大约60°夹角，线条间的距离在15~25 μm范围内，是典型的滑移带组织。滑移带的本质是大量位错沿同一滑移面移动到晶体表面，腐蚀后呈现出规则的带状形貌^[24]。位错露头和滑移带的存在表明这些晶粒内部发生了较为严重的塑性变形。

图2  AA2099-T8铝锂合金的SEM像

Fig. 2  SEM images of AA2099-T8 alloy

2.2  浸泡实验

为了探究显微组织对合金腐蚀行为的影响，采用浸泡实验在合金表面引入局部腐蚀。在浸泡过程中，试样表面发生了一系列变化：浸泡3 min后，试样表面局部出现微小气泡；浸泡16 min后，气泡数量减少，剩余气泡的体积有所增大；浸泡54 min时，大部分气泡破灭；随着浸泡时间进一步延长，破灭的气泡位置处逐渐形成白色斑点，伴有微弱的气体形成并逸出液面。无气泡产生的其他表面随浸泡时间延长颜色逐渐变暗，最终呈黄褐色。

试样表面发生的与第二相颗粒相关的点蚀如图3所示。研究表明^{[16, 24-26]}，此类点蚀与合金中Al-Fe-Mn-Cu第二相颗粒有关，而且这类点蚀是非稳态的，在腐蚀初期形成，随后终止。能谱分析表明，图3中的第二相颗粒均为Al-Fe-Mn-Cu相，但其铜含量不同，其中颗粒A₁的铜含量为7.42%(质量分数)，而颗粒B₁的铜含量为2.64%。从第二相颗粒周围的腐蚀形貌可以看出：腐蚀主要发生在第二相颗粒周围的铝基体上，这是由于电位较高的第二相颗粒与电位较低的铝基体之间形成了微小的腐蚀原电池，加速Al基体的阳极溶解。值得注意的是，颗粒A₁、B₁上箭头所指区域的腐蚀形貌明显不同于别处，表现为第二相颗粒的腐蚀溶解，这些区域可能含有更多Cu和Li元素^{[7, 27]}。合金在熔炼过程中，Fe和Mn的熔点高于Cu的而更早地结晶，随着熔融金属液温度降低，优先结晶的Fe和Mn为Cu的析出提供形核位置，最终形成Al-Cu-Mn和Al-Fe-Mn-Cu相^[24]，形成相在热挤压过程中被碎化并沿挤压方向分布。美铝公司生产的AA2099合金中粗大第二相颗粒主要为含铜量不等的Al-Fe-Mn-Cu相^[7]，其中最高铜含量为22.8%±4.5% (质量分数)，最低为4.0%±0.6%；最近，最近通过能量损失谱(EELS)精细分析第二相颗粒的成分发现，高Cu相中同时也含有较多Li元素。含有较多Cu和Li元素的Al-Fe-Mn-Cu相在腐蚀介质中更容易发生去合金化腐蚀^[26]，这可能是图3(a)中箭头所指区域的腐蚀行为不同于其他第二相颗粒的原因。

图3  AA2099-T8铝锂合金在3.5%NaCl溶液中浸泡5 h后的SEM像以及典型第二相颗粒的EDX谱

Fig. 3  SEM image of AA2099-T8 alloy after immersion in 3.5%NaCl solution for 5 h (a) and EDX spectrum of typical second phase particle (b)

在浸泡过程中合金不仅发生了非稳态局部腐蚀，如图3所示。还形成了严重局部腐蚀(SLC)，如图4所示。这些严重局部腐蚀坑的尺寸较大，甚至裸眼可见；在浸泡过程中腐蚀坑位置处有气体溢出，同时在腐蚀坑的周围有一个腐蚀较轻微的保护区。腐蚀坑中产生的气体为阴极反应形成的氢气，腐蚀坑周围的保护区可能是中心腐蚀区的阳极溶解所形成的阴极保护区。仔细观察图4中腐蚀中心区的腐蚀形貌发现：腐蚀坑沿着某一方向择优发展，其中图4(a)中的蚀坑与挤压方向近似平行，图4(b)中的蚀坑与挤压方向呈一定夹角(约为20°)，如图4(c)所示。这些择优腐蚀方向与合金的择优形变以及在时效过程中优先析出相有关。图4(b)和(c)中与挤压方向呈一定夹角的腐蚀形貌是腐蚀沿滑移迹线发展的佐证。图4(a)中择优腐蚀方向与图1(a)的滑移带取向并不一致，有两种可能的原因：1) 在图1(a)中，只给出了几种可能的滑移带方向，并不能代表该合金中所有晶粒中的滑移带方向；2) 多晶材料在变形过程中，部分变形晶粒内的亚结构如位错包块或几何必须界面是不可见的^[28]。就腐蚀机理而言，非均匀塑性变形引起局部区域位错塞积，位错密度高的区域能量也高，在腐蚀环境中优先发生腐蚀；同时，位错为时效过程中第二相如T₁(Al₂CuLi)相的析出提供形核位置^[29-30]，T₁(Al₂CuLi)相比铝基体具有更高的化学活性^{[29, 31]}，进一步降低了局部区域的耐蚀性能。

2.3  极化实验

图5所示为AA2099-T8铝锂合金的极化曲线，通过塔菲尔拟合获得的腐蚀电位为-0.704 V，腐蚀电流密度为1.0176×10^-7A/cm2。在曲线上存在一个拐点(如图5箭头所示)，拐点后随电位增加电流呈指数关系增大，该点所对应的电位为破钝电位(φ_p=-0.667 V)。当电位值超过双箭头位置所对应的电位时，虽然随电位上升电流变化较小，但电流绝对值已经很大，表明此时合金处于稳定腐蚀状态。

图4  AA2099-T8铝锂合金在3.5%NaCl溶液中浸泡5 h后的严重局部腐蚀形貌

Fig. 4  Severe localized corrosion morphologies in AA2099-T8 alloy after immersion in 3.5%NaCl solution for 5 h

图5  AA2099-T8铝锂合金在3.5%NaCl溶液中的动电位极化曲线

Fig. 5  Potentiodynamic polarization curve of AA2099-T8 alloy in 3.5%NaCl solution

极化后试样表面的腐蚀形貌如图6(a)所示，可见多个严重局部腐蚀区域(如箭头所示)。图6(b)所示为图6(a)中位置A₂的放大图，蚀坑形貌呈平行的条带状，条带与合金挤压方向之间的夹角为60°，与图2(c)中滑移带取向一致。图6(c)所示为6(b)中方框区域的放大图，可以发现条带状腐蚀区域(白色箭头所指区域)之间存在未腐蚀区域(黑色箭头所指区域)，表明腐蚀具有选择性。腐蚀的选择性主要源于合金中的亚结构(见图2(c))，滑移带内部存在浸入沟、扭折等高能陷缺，在腐蚀介质中优先发生腐蚀；滑移带之间区域变形量小，处于低能态，不易发生腐蚀^[32]；另外，滑移带内部缺陷促进T₁(Al₂CuLi)相在时效过程中的析出和长大，同样可以加速局部区域的腐蚀。

图6  AA2099-T8铝锂合金在3.5% NaCl溶液中极化至0.5 V( OCP)时的SEM像

Fig. 6  SEM images of AA2099-T8 alloy polarized to 0.5V (OCP) in 3.5%NaCl solution

3  结论

1) AA2099-T8铝锂合金具有纤维或带状组织特征且分布不均匀。一方面，晶粒的尺寸和形状差异显著；另一方面，与塑性变形有关的亚结构(如位错和滑移带)的分布依赖于晶粒的微观取向。

2) 第二相颗粒引起的点蚀与第二相的种类有关，且腐蚀相对较轻；严重局部腐蚀与合金的择优形变以及在时效过程中优先析出相有关。非均匀塑性变形使合金局部区域位错密度升高，使合金的耐蚀性能下降；同时，时效过程中高能位错促进高活性相T₁(Al₂CuLi)的析出，进一步增大局部区域的腐蚀倾向，进而导致严重局部腐蚀的形成。

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(编辑  王  超)

基金项目：国家自然科学基金资助项目(51301214，51441002); 重庆市基础与前沿研究计划项目(cstc2013jcyjA50017)；留学回国人员科研启动基金资助项目(第47批)

收稿日期：2014-07-15；修订日期：2014-11-20

通信作者：黄伟九，教授，博士；电话：023-62563089；E-mail：huangweijiu@cqut.edu.cn