流动注射双柱-在线固相萃取分离-紫外分光光度法测定乳制品中三聚氰胺的含量

来源期刊：理化检验-化学分册2016年第12期

论文作者：许庆友 李永生

文章页码：1419 - 1423

关键词：流动注射分析;在线固相萃取分离;三聚氰胺;紫外分光光度法;乳制品;

摘    要：于在线固相萃取分离-紫外分光光度法测定乳制品中三聚氰胺（ML）含量的FIA系统中,引入了双柱结构（自制的PCX1柱和PCX2柱）,并采用异步注射分析模式。调节乳制品样品酸度为pH 4.5。样品进入FIA系统后先后经过如下过程:流经PCX柱富集ML;用甲醇-水（75+25）溶液清洗150s,除去吸附在柱上的其他杂质;用氨水-甲醇-水（1+25+74）混合液洗脱ML（洗脱时间PCX1柱为36s,PCX2柱为34s）;洗脱液经采样环（体积60μL）采样,0.3mol·L-1氯化铵溶液作载流,推动采样环中"样品塞"流至流通池,于237nm处进行光度检测。测得ML的质量浓度在0.50⁴0.0mg·L-1内与相应的吸光度呈线性关系,检出限（3s/k）为0.21mg·L-1。加标回收率在98.1%¹08%之间,测定值的相对标准偏差（n=11）依次为4.2%,0.87%。