氢还原重量法测定三氯化钌产品中钌的含量
来源期刊:中国无机分析化学2014年第3期
论文作者:郭俊梅 韩守礼 谭文进 贺小塘 李琨 刘文 李勇 王欢 吴喜龙
文章页码:44 - 51
关键词:三氯化钌产品;钌;氢还原重量法;
摘 要:建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响。结果表明,钌含量为0.30.6g的三氯化钌与57g氯化铵能完全形成(NH4)2RuCl6配合物,于约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵钌和105℃干燥水气的条件下,测定3.94%,5.88%,7.32%,9.47%,10.84%和12.93%含量的钌,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0030%0.0050%,0.0369%0.0761%和0.008%0.014%。样品加标回收率99.96%99.98%。方法的结果准确,精密度好,且与YS/T562—2009标准分析方法的吻合。
郭俊梅1,2,韩守礼1,2,谭文进1,2,贺小塘1,2,李琨1,2,刘文1,2,李勇1,王欢1,吴喜龙1
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摘 要:建立了氢还原重量法测定三氯化钌产品大样中钌含量的新方法,研究并优化了测定条件,结合原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和氯化铵纯度考察了杂质元素对了分析结果的误差影响。结果表明,钌含量为0.30.6g的三氯化钌与57g氯化铵能完全形成(NH4)2RuCl6配合物,于约100℃烘干水分、350℃分解铵盐、750℃氢还原为海绵钌和105℃干燥水气的条件下,测定3.94%,5.88%,7.32%,9.47%,10.84%和12.93%含量的钌,极差、标准偏差(S)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0030%0.0050%,0.0369%0.0761%和0.008%0.014%。样品加标回收率99.96%99.98%。方法的结果准确,精密度好,且与YS/T562—2009标准分析方法的吻合。
关键词:三氯化钌产品;钌;氢还原重量法;