DOI:10.19476/j.ysxb.1004.0609.2002.s1.007

氮化硅陶瓷磨削表面残余应力的测试与计算

祝昌军 高玲 杨海涛 金景烈 蒋俊

  武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室  

  浦项工业大学浦项加速器实验室  

  武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室 武汉430070  

  韩国  

摘 要：

利用X射线衍射应力分析的sin2 ψ法测量、计算出氮化硅陶瓷试样的残余应力。分析表明 , 经平面磨磨削后的气压烧结氮化硅陶瓷试样表面存在的残余应力为拉应力 , 而再经过表面抛光处理 , 则可以适当地降低表面残余应力。

关键词：

残余应力;气压烧结;氮化硅;

中图分类号： TB302

收稿日期：2001-10-15

Testing and computing of residual stress of ground surface of silicon nitride ceramic

Abstract：

The principle of residual stress analysis by X ray diffraction was introduced. And the residual stress of the surface of silicon nitride ceramic, which sintered by GPS and ground by plane grind, was tested and computed by the method of sin 2 ψ of X ray diffraction analysis. The results indicate that there are tensile stresses in the surface of silicon nitride ceramic, and polishing can reduce the residual stress.

Keyword：

residual stress; gas pressure sinter; silicon nitride;

Received： 2001-10-15

氮化硅陶瓷作为一种重要的结构陶瓷在轴承、 阀芯、 挺杆、 转子等零件中得到了广泛的应用, 但作为特殊的工程材料, 氮化硅陶瓷零件的断裂强度和韧性对表面应力状态异常敏感, 残余压应力将会提高其断裂强度, 残余拉应力的作用则正好相反 ^[1] 。 在一般情况下, 这些陶瓷零件都是经过磨削、 表面抛光等处理的, 而磨削、 表面抛光等处理过程必定会影响氮化硅陶瓷零件的表面应力状态。 作者用X射线衍射分析方法对氮化硅陶瓷表面的残余应力进行了分析, 比较了磨削和表面抛光处理对其表面应力状态的影响。

1 测试原理

对于理想的多晶体, 在无应力的状态下, 不同方位的同族晶面面间距是相等的, 而当受到一定的宏观残余应力σ时, 不同晶粒的同族晶面面间距随晶面方位及应力的大小发生有规律的变化, 从而使X射线衍射谱线发生位偏移。 根据位偏移的大小则可以计算出残余应力的大小 ^[2] 。 式 (1) 是X射线衍射分析计算残余应力的基本公式 ^[3] :

$\sigma =-\frac{E}{2(1+\nu )}\frac{\text{π}}{180°}\cot$ $\theta {}_0\frac{?2\theta {}_{\psi }}{?\sin {}^2\psi }\text{?}\text{?}\text{?}(1)$

令

${\rm K}=-\frac{E}{2(1+\nu )}\frac{\text{π}}{180°}\cot$ θ₀ (2a)

${\rm M}=\frac{?2\theta {}_{\psi }}{?\sin {}^2\psi }$ (2b)

则

σ=K·M (2c)

式中 E为弹性模量, ν为泊松比, θ₀为所选晶面在无应力情况下的衍射角, ψ为试样表面法线与所选晶面法线的夹角 (见图1) , θ_ψ为所选晶面实际测量的衍射角。

图1 入射线、 衍射线、 表面法线和晶面法线间的角度关系

Fig.1 Relation between incident ray, diffractive ray and normals of surface and crystal face

2 实验和数据处理

2.1 实验

本实验是在韩国浦项工业大学浦项加速器实验室采用日本MAC Science Co.Ltd 公司制造的型号为MXP18, 18K的X射线衍射仪, 对以TiN, AlN, Al₂O₃, Y₂O₃为烧结助剂经气压烧结的氮化硅陶瓷进行X射线衍射分析。 在分析前, 氮化硅陶瓷用平面磨分别磨削 (试样1) 和磨削后表面抛光处理 (试样2) , 再用sin²ψ方法对两种试样进行测试, 所选ψ₀ (为入射线与试样表面法线的夹角, 见图1) 分别为0°, 15°, 30°, 45°, 测试条件如表1所示, 测试结果见表2。

表1 测试条件

Table 1 Test condition

Target	Sampling width / (°)	Scanning speed /[ (°) ·min-1]	Divergence slit / (°)
1.540 56 ?Cu	0.010 0	0.400 0	0.50
Target	Scattering slit / (°)	Receiving slit /mm	Diffraction plane
1.540 56 ?Cu	0.50	0.15	(303)

表2 测试结果

Table 2 Test result

ψ0/ (°)	2θ/ (°)
	Specimen 1	Specimen 2
0	120.02	119.95
15	120.01	119.90
30	119.96	119.87
45	119.89	119.83

2.2 数据处理

由方程式 (2b) 得2θ_ψ与sin²ψ成线性关系, M为该直线的斜率, 其直线方程可以写为2θ_ψi=2θ_ψ=0+Msin²ψ_i。 设ψ_i方位时, 衍射角的实测值为2θ_i, 它与直线上的理想值之差为V_i, 即V_i=2θ_i-2θ_ψ=0-Msin²ψ_i。 由最小二乘方的原则, 最佳直线方程中的常数项2θ_ψ=0及M应满足 ${\displaystyle \underset{i=1}{\overset{n}{\sum }}V}{}_i^2$ 最小值, 则 $\{\begin{array}{l}\frac{?{\displaystyle \sum V}{}_i^2}{?2\theta {}_{\psi =0}}=-2{\displaystyle \underset{i=1}{\overset{n}{\sum }}(}2\theta {}_i-2\theta {}_{\psi =0}-\\ \text{?}\text{?}\text{?}\text{?}{\rm M}\sin {}^2\psi {}_i)=0\\ \frac{?{\displaystyle \sum V}{}_i^2}{?{\rm M}}=-2{\displaystyle \underset{i=1}{\overset{n}{\sum }}(}2\theta {}_i-2\theta {}_{\psi =0}-\\ \text{?}\text{?}\text{?}{\rm M}\sin {}^2\psi {}_i)\sin {}^2\psi {}_i=0\end{array}\text{?}\text{?}\text{?}(3)$

解上述方程可得

${\rm M}=\frac{n{\displaystyle \sum (}2\theta {}_i\sin {}^2\psi {}_i)-{\displaystyle \sum \text{s}}\text{i}\text{n}{}^2\psi {}_i{\displaystyle \sum 2}\theta {}_i}{n{\displaystyle \sum \text{s}}\text{i}\text{n}\psi {}_i-({\displaystyle \sum \text{s}}\text{i}\text{n}{}^2\psi {}_i){}^2}\text{?}\text{?}\text{?}(4)$

由图1可见ψ=ψ₀+η, 而2η=180-2θ, 则方程式 (4) 中ψ_i=ψ₀+90-θ_i, n=4, 再将表2结果代入, 得M₁=-0.186 7, M₂=-0.168 9。 所选晶面为氮化硅的 (303) 晶面, 而β-Si₃N₄为六方晶系, 其晶胞常数为a₀=7.604 4 ?, c₀=2.907 5 ?, 由

$d=\frac{1}{\sqrt{\frac{4(h{}^2+hk+k{}^2)}{3a{}_0^2}+\frac{l{}^2}{c{}_0^2}}}\text{?}\text{?}\text{?}(5)$

可得其面间距d=0.886 6 ?。 由布拉格方程2dsinθ=nλ得θ₀=60.32°。取氮化硅陶瓷的弹性模量E=297 GPa, 泊松比ν=0.25 ^[4,5] , 代入式 (2a) 中得K=-1 181.75 MPa, 则残余应力σ₁=KM₁=220.60 MPa, σ₂=KM₂=199.60 MPa。

可见在此实验条件下, 经平面磨磨削后的氮化硅陶瓷试样表面的残余应力为正值, 即氮化硅试样表面存在拉应力, 再经过表面抛光处理后, 可以减小残余拉应力的大小, 但由于σ₂与σ₁相差不大, 故其效果不是很明显。 另外, 由于氮化硅试样表面的残余应力总是为拉应力, 从而使氮化硅陶瓷的断裂强度下降。

3 结论

1) 经平面磨磨削后的氮化硅陶瓷试样表面的残余应力为拉应力, 使氮化硅陶瓷的断裂强度下降。

2) 表面抛光处理可以降低表面残余应力的大小, 但在本实验中, 效果不是很明显。

参考文献

[1]　王西彬, 李相真.结构陶瓷磨削表面的残余应力[J].金刚石与磨料磨具工程, 1997, 6:8-21.　　WANGXi bing, LIXiang zhen.Residualstressofgroundsurfaceofstructureceramics[J].DiamondandGrindToolsEngineering, 1997, 6:18-21.

[2] 　张定铨, 何家文.材料中残余应力的X射线衍射分析和作用[M].西安:西安交通大学出版社, 1999.65.ZHANGDing quan, HEJia wen.ResidualStressAnaly sisbyX rayDiffractionanditsFunctions[M ].Xi′an:Xi′anJiaotongUniversityPress, 1999.65.

[3] 　周　玉.材料分析方法[M].北京:机械工业出版社, 2000.61-73.ZHOUYu.AnalysisMethodsofMaterials[M ].Bei jing:ChinaMachinePress, 2000.63-71.

[4]　KuritaM , KanoT , SatoT .Residualstressanalysisofsiliconnitridetocarbonsteeljoint[J].AdvancesinX rayAnalysis, 1991, 34, 661-668.

[5]　ZenjiroY , YukioH , YoichiK , etal.X rayresidualstressmeasurementofgroundsurfaceofmetal ceramiccomposite[J].AdvancesinX rayAnalysis, 1991, 34, 679-687.