DOI:10.19476/j.ysxb.1004.0609.2017.09.04
Nd含量对Mg-6Gd-2.5Y-0.5Zr合金显微组织和力学性能的影响
石洪吉1, 3,邓运来1, 2, 3,张 凯2, 3,杨 柳1, 3,陈明安1, 3
(1. 中南大学 材料科学与工程学院,长沙 410083;
2. 中南大学 轻合金研究院,长沙 410083;
3. 中南大学 有色金属先进结构材料与制造协同创新中心,长沙 410083)
摘 要:通过金相观察、X射线衍射、透射电镜、硬度测试和拉伸性能测试等实验方法,研究添加不同含量的Nd元素对Mg-6Gd-2.5Y-0.5Zr合金的显微组织、时效硬化行为以及峰值时效下力学性能的影响。结果表明:随着Nd含量的增加,铸态合金中第二相Mg5(Gd/Y)和Mg24(Gd/Y)5的含量显著增加,合金经固溶淬火后,时效强化现象越来越显著,峰值时效时间缩短,峰值时效硬度明显增加。当Nd元素的含量为1.0%(质量分数),合金的力学性能最佳,Mg-6Gd-2.5Y-1Nd-0.5Zr的抗拉强度为289 MPa,屈服强度为241 MPa。时效硬化行为和峰值时效力学性能得到改善,其主要是因为加入Nd元素后,在α-Mg基体中形成大量的β′相,且β′相明显细化,β′相的形貌也发生改变。
关键词:Nd元素;镁合金;显微组织;力学性能
文章编号:1004-0609(2017)-09-1785-09 中图分类号:TG146.1 文献标志码:A
镁合金以其密度低、比强度和比刚度高、导热性好、电磁屏蔽效果佳等优点,被广泛地应用于航天航空、汽车、计算机、电子、通讯等各个领域,被誉为“21世纪的绿色工程材料”,但纯镁的强度比较低,不能作为结构材料而广泛使用[1-2]。最近的研究表明[3-4],向纯镁中添加重稀土元素可提高其抗蠕变性能和力学性能,稀土添加对镁合金的两种主要强化方式是固溶强化和时效析出强化[4-5]。但是在Mg-Gd二元合金中,Gd含量少于10%,时效强化现象不明显[6-7]。通常只有Gd含量达到10%~20%或添加其他稀土元素才会有显著的时效强化效果[7-9]。向Mg-Gd合金中添加少量Y,能显著增加合金的时效强化效果,其室温强度和高温强度都表现优秀,但是伸长率相对较低,耐腐蚀性能也较差[10-11]。
最近的一些研究表明[7, 12-13],Mg-Gd系和Mg-Gd-Y系合金的时效析出序列分为4个阶段:,其中β′相被认为是合金的主要强化相。在时效过程中,当合金形成细小弥散的β′相时,合金的强度和硬度达到峰值。β1相只有在较高的温度时效或者过时效时才会形成[14]。JIANG等[15]在其研究中指出,Mg-10Gd-3Y-0.3Zr合金峰值时效的抗拉强度为311 MPa,屈服强度为224 MPa,伸长率为1.8%。
李永军等[16]开始研究向Mg-Gd-Y-Zr合金添加Nd元素,对Mg-5.0Y-7.0Gd-1.3Nd-0.5Zr合金进行挤压变形,当挤压比为20:1、挤压筒温度为400 ℃、挤压速度1~2 m/min时,合金的极限抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为335 MPa、240 MPa和16.5%。唐昌平等[17]指出,Mg-5Gd-3Y-1Nd-1Zr合金峰值时效时,室温条件下的抗拉强度为322 MPa,伸长率为4.0%。
最近,许多学者都开始研究添加稀土元素对镁合金的影响[18-19] ,在保证抗拉强度不变的情况下,添加少量的Nd元素,能极大地减少合金中Gd和Y元素的添加,具有极大地经济效益,但始终未确定出一个比较合适的Nd元素添加量。本文作者开创性地向Mg-6Gd-2.5Y-0.5Zr合金中加入Nd元素,研究了添加不同含量的Nd元素对Mg-6Gd-2.5Y-0.5Zr合金的显微组织与力学性能的影响,为开发高强度、高伸长率的Mg-Gd-Y系合金奠定了基础。
1 实验
1.1 实验材料
本实验中采用自熔炼镁合金。将铁坩埚在熔炼用感应炉中预热到700 ℃,依次加入纯镁、Mg-30%Nd、Mg-30%Gd、Mg-30%Y和Mg-30%Zr中间合金,全程用氩气作为保护性气体。合金的成分由X荧光分析仪(XRF)测得,其结果如表1所示。4种合金铸锭在520 ℃条件下固溶12 h,然后进行淬火处理,最后在225 ℃进行时效处理。
表1 实验用合金的实际化学组成
Table 1 Chemical composition of experimental alloys
1.2 实验方法
采用HV-10B型硬度计测定不同时效时间样品硬度,试验负荷为30 N,加载时间为15 s。采用Instron 3369材料试验机上对峰值时效样品进行室温拉伸试验,拉伸试样用线切割加工而成,拉伸速率为1 mm/min,将抗拉强度、屈服强度和伸长率取平均值。用XJP-6A型立式光学显微镜进行金相组织观察,用于金相组织观察的试样采用体积分数为4%的硝酸酒精溶液进行腐蚀,腐蚀时间为20~30s。用TecnaiG2 20型透射电镜(TEM)进行显微组织分析。透射薄膜样是先将试样机械研磨减薄到厚度为0.08 mm,再冲压出直径为3 mm的圆片,用体积分数为30%的硝酸甲醇溶液进行双喷减薄,双喷溶液用液氮冷却,温度为 -30 ℃,双喷电压为30 V。用Rigaku D/max 2500型X射线仪(XRD)对合金进行相组成分析。
2 实验结果
2.1 铸态显微组织
图1所示为Mg-6Gd-2.5Y-xNd-0.5Zr 4种合金的铸态金相组织照片。从图1中可以看出:4种合金的铸态组织晶粒均为等轴枝晶,由被非平衡共晶组织环绕的α-Mg组成。随着Nd元素含量的增加,在晶界位置的非平衡共晶组织的体积分数不断增加。
图1 铸态Mg-6Gd-2.5Y-xNd-0.5Zr的金相组织
Fig. 1 Optical microstructures of as-cast Mg-6Gd-2.5Y-xNd-0.5Zr alloys
Mg-6Gd-2.5Y-xNd-0.5Zr 4种合金铸态组织的XRD谱如图2所示。从图2可以看出:非平衡共晶组织主要是富稀土相,由Mg5Gd和Mg24Y5组成,并且随着加入Nd元素含量的增加,Mg5Gd和Mg24Y5衍射峰不断增高。这说明铸态组织中Mg5Gd和Mg24Y5的含量随着Nd元素含量的增加而不断增加,与金相组织观察的结果相一致。由于Gd元素和Y元素性质相似,Mg5(Gd)中的Gd元素易被Y元素取代,Mg24Y5中的Y元素易被Gd元素取代,因此,他们也常常被写为Mg5(Gd/Y) 和 Mg24(Gd/Y)5[20]。在XRD的衍射结果中,并未发现含Nd元素的第二相,这说明Nd元素主要以固溶态的形式存在于α-Mg基体或者以Mg5(Gd/Y) 和 Mg24(Gd/Y)5为主的第二相中。
2.2 时效显微组织
图3所示为Mg-6Gd-2.5Y-xNd-0.5Zr 4种合金峰值时效时的金相组织。从图3可以看出:经过热处理之后,晶界富稀土的非平衡共晶组织基本消除,晶界偏析基本消失。与铸态金相组织相比,经过热处理后,晶粒尺寸更加均匀,晶界也更加平直清晰,组织缺陷明显减少。
图2 铸态Mg-6Gd-2.5Y-xNd-0.5Zr合金的XRD谱
Fig. 2 XRD patterns of as-cast Mg-6Gd-2.5Y-xNd-0.5Zr alloys
图3 峰值时效态Mg-6Gd-2.5Y-xNd-0.5Zr的金相组织
Fig. 3 Optical microstructures of aged-peak Mg-6Gd-2.5Y-xNd-0.5Zr alloys
峰值时效态4种合金的XRD谱如图4所示。从图4可以看出:Mg5(Gd/Y) 和 Mg24(Gd/Y)5 的衍射峰基本消失,Mg5(Gd/Y) 和Mg24(Gd/Y)5在经过热处理之后已完全固溶到α-Mg基体中,但出现了稀土氧化物的峰,并且随着Nd元素含量的增加,稀土氧化物的量不断增加。根据文献[21-22]介绍,稀土氧化物存在于晶界和晶内,是富含Gd元素和Y元素的方片状的第二相,其主要在合金固溶的过程中形成。
图4 峰值时效态Mg-6Gd-2.5Y-xNd-0.5Zr合金的XRD谱
Fig. 4 XRD patterns of aged-peak Mg-6Gd-2.5Y-xNd-0.5Zr alloys
图5 合金Ⅰ和Ⅲ在225 ℃峰值时效时沿<0001>Mg选取衍射斑点、明场像以及合金III峰值时效STEM及局部放大图
Fig. 5 Corresponding SAED pattern taken from <0001>Mg (a) and actual diffraction pattern (b), TEM bright field image of aged-peak alloy I (c)and alloy III (d) and STEM (e) of alloy III and partial enlarged detail (f)
图5所示为合金Ⅰ和合金Ⅲ峰值时效后,沿<0001>Mg轴方向的选区电子衍射图谱以及相应明场像的照片。从图5(a)衍射斑点来看,合金Ⅰ和合金Ⅲ的峰值时效析出相衍射斑点存在明显的超结构,其实际衍射斑点如图5(b)所示。通过计算分析,峰值时效的析出相为底心正交结构,晶格常数为a=2aα-Mg≈0.64 nm,b=8d{}α-Mg≈2.22 nm,c=cα-Mg≈0.52 nm。它和基体的位向关系是[001]β′||[0001]α,(100)β′||{10}α,呈现典型的β′相结构特征。图5(c)和图5(d)所示为合金Ⅰ和合金Ⅲ沿<0001>Mg轴方向的明场像。从图中可以看出,合金Ⅰ和合金Ⅲ的峰值时效析出相β′相沿Mg基体的<100>Mg 3个方向分布,但二者的析出相在尺寸、数量和形貌上均存在明显差异。随着合金中Nd元素含量的增加,峰值时效样品中β′相的数目显著增加,β′相细化明显。合金Ⅰ中,析出相长度约为100 nm,宽50 nm,长宽比接近2:1,而合金Ⅲ中的纺锤状析出相长度约为30 nm,宽10 nm,长宽比接近3:1,细化效果十分明显。析出相的形貌也发生了巨大的变化,图5(e)和(f)所示为合金Ⅲ析出相的STEM及局部放大照片。从图5(e)和(f)可以看出,β′相表现为锯齿状,并在[010]方向具有明显的周期特征。除了发现锯齿状的β′相(圆圈位置),还有原子呈六方结构排列的针状析出相β″相(箭头位置),峰值时效时,析出亚稳相β″与β′共存。在合金I中,β″相沿<100> 3个方向分布,所有的β″相均与β′相相接,呈现“乌龟状”,而在合金Ⅲ中,β″相仅沿平行于β′相长度方向的[100]方向分布,呈“纺锤体状”。析出相的形貌由不含Nd元素的合金Ⅰ中的“乌龟状”变成了含Nd元素的合金Ⅲ中的纺锤状。添加Nd元素,影响了峰值时效样品中β′相附近β″相的生长惯习取向。
2.3 时效力学性能
4种合金的时效硬化曲线如图6所示。从图6中可以看到:随着Nd元素含量的增加,合金的淬火态硬度会增加,时效阶段硬度的提升也会更加明显。当合金中Nd元素含量为0%时,其淬火态硬度仅55HV,时效30 h达到峰值71HV;随着Nd元素含量增加到1%,合金淬火态硬度提升到64HV,时效13小时后达到峰值97.5HV;而随着Nd元素含量进一步增加至1.5%,其淬火态硬度增加至66HV,同时在时效13 h后硬度达到峰值105.6HV。相对于没有添加Nd元素的合金,其淬火态硬度和时效峰值硬度分别增加10HV和34.6HV,而达到峰值时效所需时间缩短了17 h,时效强化现象非常明显。
表2所示为4种合金峰值时效后室温拉伸结果。从表2中可以看出:在Nd含量在0~1%范围内,随着合金中Nd元素的增加,合金的抗拉强度和屈服强度不断提升,伸长率不断下降。当合金中Nd 元素含量为0时,其抗拉强度为216 MPa,屈服强度为151 MPa,伸长率为7.0%。当Nd元素含量增加到1%(质量分数)后,其抗拉强度为增长到289 MPa,屈服强度增长到241 MPa,而伸长率下降到4.1%。随着Nd元素含量进一步增加至1.5%(质量分数),合金的抗拉强度、屈服强度和延伸率都有了一定程度的下降,分别为265 MPa、213 MPa和2.8%。很明显,当Nd元素含量为1%时,合金的强度最高,相比于Mg-6Gd-2.5Y-0.5Zr合金,其抗拉强度增加72 MPa,屈服强度增加62 MPa。
图6 225 ℃时Mg-6Gd-2.5Y-xNd-0.5Zr合金的时效硬化曲线
Fig. 6 Age-hardening curves of Mg-6Gd-2.5Y-xNd-0.5Zr alloys at 225 ℃
3 分析及讨论
众所周知,稀土元素的添加对改善镁合金的显微组织,提高其力学性能有很大的作用。本文通过添加少量的稀土元素Nd,研究添加Nd元素对Mg-6Gd-2.5Y-0.5Zr合金显微组织和力学性能的影响。
表2 4种Mg-6Gd-2.5Y-xNd-0.5Zr合金峰值时效态拉伸性能
Table 2 Tensile properties of T6 aged Mg-6Gd-2.5Y- xNd- 0.5Zr
影响合金力学性能的因素有很多,如细晶强化、固溶强化、时效强化、加工硬化。本实验中4种合金经固溶淬火处理后,合金Ⅳ具有最大的硬度,对比合金Ⅰ,强化效果十分显著,这是因为加入Nd元素后,在基体内产生的晶格畸变,晶格畸变增大位错运动的阻力,使金属的滑移变形变得更加困难,起到固溶强化作用。将固溶淬火后的合金在225℃条件下进行时效处理,随着Nd元素的加入,Mg-6Gd-2.5Y-xNd-0.5Zr合金的时效硬化现象明显增强,峰值时效硬度明显增加,到达峰值时效的时间明显缩短,并且,其峰值强化相数目显著增加,尺寸明显缩小。因此在本研究中,影响力学性能的主要因素是固溶强化和时效强化,但由于添加Nd元素的量较少,以下固溶强化的效果有限。以下主要讨论时效强化。
加入Nd元素将会增加合金中稳态或者亚稳态中第二相的量。在520℃进行固溶处理后,Nd原子与镁基体形成置换固溶体,由于Nd的原子尺寸比Gd和Y的大,远远大于Mg的,添加少量的Nd将使合金产生较大的晶格畸变,固溶体的畸变能增加,此外,Nd的电负性、电子浓度等各方面与基体也存在差异,这都将使得体系不稳定性增加,系统能量增加。图7所示为时效析出过程的成分吉布斯自由能曲线。由于Nd的加入,自由能由α1上升到α2,绘制公切线可以发现,对于成分为C0 的合金,其峰值时效的相组成由β′+Cβ1变为β′+Cβ2,极限固溶度减小。此外,由于过饱和固溶体中Nd原子部分的取代了原来Gd原子和Y原子的位置,这也将使得Gd元素和Y元素的极限固溶度降低,由杠杆定律我们可以计算得出,相组成中的强化相β′量将会增加。同理,对于稳态第二相β,其凝固过程的析出量也将增加。因此,在4种合金的铸态金相组织以及XRD结果中,向合金中添加微量Nd元素后,合金中的第二相Mg5(Gd/Y) 和Mg24(Gd/Y)5的含量显著增加。
其次,加入Nd元素,将会增加合金析出形核的形核率。对于图7中C0 的合金,在时效析出亚稳第二相的过程中,未添加Nd时,其自由能ΔGv的变化为BD,添加Nd,自由能ΔG′v的变化为AC,很明显,ΔGv的变化小于ΔG′v的变化,即添加Nd后,过饱和固溶体析出过程中的析出动力更大,考虑到相变过程的阻力界面能和弹性应变能,析出新相的系统自由能的变化为[23]
(1)
式中:ΔG指生成半径为r的球形晶胚时系统自由能的变化,ΔGV代表形成单位体积晶胚时自由能的变化,常为负值,它的大小与温度和成分有关,是析出形核的动力。σ和ΔGE分别代表形成单位体积晶胚产生的界面能和应变能。对ΔG求导可求得临界形核尺寸rk以及相对应的临界形核功ΔGk,即
(2)
(3)
而均匀形核形核率()的方程[23]为
(4)
式中:k为波尔茨曼常数;GA为扩散激活能;ΔGk为形核功;v为原子震动频率;N为单位体积母相中的原子数。
从式(2),(3),(4)可以看出,|ΔGv|增加,临界形核尺寸rk将减小,形核功ΔGk将减小,均匀形核的形核率将会增加。因此,添加Nd元素后,合金中析出强化相β′的数量将增加。由于合金中析出强化相的质量百分数增加,形核率增大,因此,合金峰值时效时样品中的强化相β′相细小弥散,样品强度显著增加。此外,由于形核率的增加,相同时间析出形核产生的析出相数目将会增加,脱溶速率加快,合金的强度增长速率加快,时效现象更加明显。
从图6(c)和(d)中可以看出,合金Ⅰ与合金Ⅲ的析出强化相在形貌上也存在较大差异,添加Nd元素,影响了峰值时效样品中β′相附近β″相生长的惯习取向。研究表明[24],β′相的长大方式主要有两种,一种是直接通过稀土原子的换位或填充占据β′相结构相应的位置,另一种则是先在β′相附近形成形核势垒更低的β″相,再由β″相转变为β′相结构。很明显,由于β″相与基体共格,形成β″相之后转变为β′相结构的生长方式的阻力远小于直接通过稀土原子的换位或填充的生长方式的阻力。因此,在合金Ⅲ中,在平行于β′相长度[010]方向的[100]上,优先形成的β″相,β″相不断通过晶格改组转变为β′相,从而实现了β′相长度方向的生长。而在β′相宽度方向上,在合金Ⅲ中,由于自由能较大,析出强化相β′横向生长的主要方式是原子的换位或填充,而沿[100]和[010]方向上,生成的β″相与β′相位向差别较大,处于不同的惯习面,界面能较大,β″相很难在β′附近形核,因此,在合金Ⅲ中并未发现沿[100]和[010]方向的β″相。在合金Ⅰ中,由于ΔG1<ΔG3,β′相很难通过稀土原子的换位或填充进行生长,在[100]长度上,由于β″相与β′相处于同一惯习面,β′相易在该方向上形成β″相,β″相通过晶格改组转变为β′相,不断的进行生长,使得β′相变得细长,β′相界面能增加,此外,由于合金Ⅰ中强化相尺寸较大,晶格畸变大,这将为沿[100]和[010]方向的β″相的形核提供动力,β″相一旦形核,将快速生长并不断转化为β′相,加速β′相横向生长速度,因此,合金I中β′相长宽比较合金Ⅲ中β′相长宽比大。
图7 Mg-6Gd-2.5Y-xNd-0.5Zr合金成分-吉布斯自由能关系图
Fig. 7 Schematic diagram of composition-Gibbs free energy in Mg-6Gd-2.5Y-xNd-0.5Zr alloys
4 结论
1) 在Mg-6Gd-2.5Y-0.5Zr合金中添加适量的Nd元素,会增加合金中含Gd/Y稳定第二相Mg5(Gd/Y) 和Mg24(Gd/Y)5的量,但合金中并不会有含Nd的第二相析出。
2) 添加Nd元素,将会显著缩短Mg-6Gd-2.5Y-0.5Zr合金峰值时效的时间,增加峰值时效的硬度,在适量的范围内,增加Nd的含量,合金T6态的抗拉强度将会逐渐增加,伸长率不断下降。当Nd含量为1.0%,合金的力学性能最佳,Mg-6Gd-2.5Y-1Nd-0.5Zr的抗拉强度为289 MPa,屈服强度为241 MPa,伸长率为4.1%。当Nd的含量超过1%,T6态的抗拉强度反而降低,伸长率也将急剧下降。
3) Mg-6Gd-2.5Y-0.5Zr合金的峰值时效强化相为β′相,添加Nd元素后,β′相得到显著细化,β′相的数目显著增加,析出速度增加,合金的强度显著提升。在β′相的周围,还存在沿{100} 3个方向的β″相,峰值时效时,析出亚稳相β″与β′共存。β″相的存在有助于β′相的长大,添加Nd元素,会影响峰值时效样品中β′相附近的β″相的生长惯习取向,β′相附近沿[100]和[010]方向的β″相将会消失。
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Effects of Nd addition on microstructure and mechanical properties of Mg-6Gd-2.5Y-0.5Zr alloy
SHI Hong-ji1, 3, DENG Yun-lai1, 2, 3, ZHANG Kai2, 3, YANG Liu1, 3, CHEN Ming-an1, 3
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;
2. Light Alloy Research Institute, Central South University, Changsha 410083, China;
3. Nonferrous Metal Oriented Advanced Structural Materials and Manufacturing Cooperative Innovation Center, Central South University, Changsha 410083, China)
Abstract: The effects of Nd addition on microstructure, age-hardening behavior and mechanical properties of Mg-6Gd-2.5Y-0.5Zr alloy were investigated by optical microscopy (OM), X-ray diffractometry (XRD), transmission electron microscopy (TEM), hardness test and tensile tests. The results show that the amount of second phase (Mg5(Gd/Y) and Mg24(Gd/Y)5) increase significantly in the as-cast alloys, and the age hardening response after quenched is improved apparently with the addition of Nd, the hardness is enhanced and time to peak ageing is shortened. The Mg-6Gd-2.5Y-1Nd-0.5Zr alloy exhibits the maximum yield strength of 241 MPa and ultimate tensile strength of 289 MPa. The reason for the improvement of age-hardening behavior and mechanical properties is the higher number density and finer β′ precipitates in the α-Mg matrix, and morphologies of β′ precipitates also change with Nd addition.
Key words: neodymium; magnesium alloy; microstructure; mechanical property
Foundation item: Projects (2016YFB0300901) supported by the National Key Research and Development Program of China; Projects (51375503) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project (2013A017) supported by the Guangxi BaGui Scholars, China
Received date: 2016-07-15; Accepted date: 2017-02-27
Corresponding author: DENG Yun-lai; Tel: +86-13873152095; E-mail: luckdeng@csu.edu.cn
(编辑 龙怀中)
基金项目:国家重点研发项目(2016YFB0300901);国家自然科学基金资助项目(51375503);广西八桂学者资助项目(2013A017)
收稿日期:2016-07-15;修订日期:2017-02-27
通信作者:邓运来,教授,博士;电话:13873152095;E-mail:luckdeng@csu.edu.cn