火花放电原子发射光谱分析全流程正确度控制方法研究
来源期刊：冶金分析2020年第7期
论文作者：贾云海 孙晓飞
文章页码：1 - 7
关键词：原子发射光谱分析;类型标准化;正确度验证;临界差;重复性限;中间精密度;
摘 要：火花放电原子发射光谱法以临界差CD0.95为正确度验证上限值符合标准,测量偏倚不大于临界差,表明测量正确度合格。当实验室采用更精细的内控手段如类型标准化时,应采用更小的正确度临界差。在光谱分析流程中,未经类型标准化,采用CD0.95验证正确度。若仪器经类型标准化样品A测量n1次,正确度验证样品B测量n2次的临界差形式为r·（1/2n1+1/2n2）1/2,当（n1,n2）组合为（3,2）或（4,2）时,临界差值为0.65r或0.61r（r为重复性限）。经类型标准化后,如果测量持续较长时间（1h以上）,正确度验证的临界差为含时间因素的CD0.95（Rw）,其数值约为CD0.95/2。月度平均值-标准偏差控制图中两倍标准偏差2 S"警告限"可作为实验室的CD0.95（Rw）。当考虑类型标准化样品A和验证样品B扩展不确定度（U）时（包含因子k=2）,样品B正确度验证临界差为（r2（1/2n1+1/2n2）+UA2+UB2）1/2。除火花放电原子发射光谱法外,任何采用类型标准化的方法短时间内都可以用相应的临界差验证正确度。
贾云海1,2，孙晓飞1,2
1. 钢铁研究总院2. 钢研纳克检测技术股份有限公司
摘 要：火花放电原子发射光谱法以临界差CD0.95为正确度验证上限值符合标准,测量偏倚不大于临界差,表明测量正确度合格。当实验室采用更精细的内控手段如类型标准化时,应采用更小的正确度临界差。在光谱分析流程中,未经类型标准化,采用CD0.95验证正确度。若仪器经类型标准化样品A测量n1次,正确度验证样品B测量n2次的临界差形式为r·（1/2n1+1/2n2）1/2,当（n1,n2）组合为（3,2）或（4,2）时,临界差值为0.65r或0.61r（r为重复性限）。经类型标准化后,如果测量持续较长时间（1h以上）,正确度验证的临界差为含时间因素的CD0.95（Rw）,其数值约为CD0.95/2。月度平均值-标准偏差控制图中两倍标准偏差2 S"警告限"可作为实验室的CD0.95（Rw）。当考虑类型标准化样品A和验证样品B扩展不确定度（U）时（包含因子k=2）,样品B正确度验证临界差为（r2（1/2n1+1/2n2）+UA2+UB2）1/2。除火花放电原子发射光谱法外,任何采用类型标准化的方法短时间内都可以用相应的临界差验证正确度。
关键词：原子发射光谱分析;类型标准化;正确度验证;临界差;重复性限;中间精密度;
