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稀有金属 2015,39(01),16-22 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.01.003
温度对铍力学性能的影响
邱志聪 肖大武 陈向林 郎定木
中国工程物理研究院材料研究所
摘 要:
研究了铍从室温(25℃)~800℃温度范围的准静态拉伸/压缩力学性能。结果表明,室温下退火态铍的拉伸强度高于未退火的铍,且屈服强度和抗拉强度之间的差距很小。在200~400℃之间铍的塑性随试验温度的升高而增大,并在400℃附近达到最大值,继续升温铍的塑性开始下降。高于600℃拉伸时,铍的应力-应变曲线表现出一定的流变特征,其拉伸强度和加工硬化行为随温度的升高逐渐降低。铍在压缩时会产生明显的塑性变形,该结果表明铍的室温拉伸与压缩性能具有明显的不对称性。回收试样的扫描电镜(SEM)分析结果表明,室温下铍的拉伸断口呈穿晶解理断裂,400℃附近为微孔聚集型断裂,同时铍的晶粒被明显拉长,高于400℃后出现晶间断裂。铍试样轴向剖面的金相(OM)照片表明,拉伸试样在400℃晶粒被明显拉长,而在室温和700℃晶粒形状无明显变化。铍室温压缩面的晶粒与压缩前相比明显变长,室温压缩前后X射线衍射(XRD)分析结果表明,压缩变形后铍的组织与压缩前相比产生了明显的择优取向。
关键词:
铍;拉伸/压缩;力学性能;高温;断裂特征;
中图分类号: TG146.24
作者简介:邱志聪(1964-),男,天津人,学士,高级工程师,研究方向:材料力学性能;电话:0816-3626732;E-mail:lxjy713@126.com;
收稿日期:2014-07-11
基金:中国工程物理研究院发展基金项目(2013B0301048)资助;
Mechanical Properties of Be at Different Temperatures
Qiu Zhicong Xiao Dawu Chen Xianglin Lang Dingmu
Research Institute of Materials,China Academy of Engineering Physics
Abstract:
The quasi-static tension/compression mechanical properties of Be were studied at temperatures ranging from 25 to 800 ℃.The results of tensile experiments under room temperature showed that the yield strength of annealed Be was higher than that without annealing treatment and the difference between yield strength and tensile strength was small. For the tensile experiments of Be annealed at elevated temperatures,the plastic deformation behaviors of Be exhibited non-monotone changes,which increased with the temperature increasing to 400 ℃,and then decreased. The stress-strain curves of Be exhibited rheological characteristics at temperatures of above600 ℃. The tension strength and strain-hardening behaviors decreased rapidly with the temperature increasing. The deformation behaviors of Be under compression presented significant plastic characteristics,which revealed the asymmetry of the mechanical behavior of Be under tensile and compressive stress states. Scanning electron microscope(SEM) observations indicated that micro-fracture morphologies were transgranular cleavage fracture at room temperature,and evolved to pore coalescence fracture at temperature of near 400℃,meanwhile the grains were significantly stretched. At the temperature of higher than 400 ℃,intergranular fracture occurred. The metallographic images of cross sections of Be specimen presented that the grains were obviously elongated under tension at 400 ℃,while varied little at room temperature and 700 ℃. The grains were elongated obviously at the direction perpendicular to the landscape orientation of specimen under compression. The further X-ray diffraction(XRD) analysis showed that preferred orientation of Be was produced by compression.
Keyword:
Be; tension/compression; mechanical properties; high temperature; fracture morphologies;
Received: 2014-07-11
铍是稀有轻金属,其高的弹性模量、导热性、燃烧性、机械减震性、高温尺寸稳定性和对中子良好的反射与减速性以及高熔点、加工不爆火星等众多其他金属与合金无法替代的优异性能,使铍的研究和发展受到国内外的重视,并被广泛应用于航空航天、军事工业、医疗设备及焊接技术等多个技术领域[1,2,3]。
然而作为一种优秀的功能结构材料,铍也存在一些不足之处。体现在加工性能较差,常温时延伸率很低,高温下易发生晶粒粗化等,导致铍在冷、热加工过程中可能产生严重的加工缺陷。此外铍材激光焊接时,随着焊接温度的变化,焊缝附近热应力随之改变。由于同时存在温度和应力的变化,加之铍在室温下表现的脆性特征,使铍激光焊接过程的损伤演化规律更为复杂[4,5,6,7,8]。
为了认识铍在不同应用中的物理规律,并评估其损伤破坏行为,关于铍材变形行为的研究文献已有很多[7,8,9,10,11,12]。其中国外开展的研究较多,但在多项研 究中铍材 的生产工 艺与国内 有所不同[13,14,15,16,17]。国内开展的研究相对较少,且主要集中在铍的室温拉伸性能方面,而在高温力学性能变化行为研究方面报道则更少。为了保证铍材产品在应用中的可靠性,需要获得热等静压铍材强度、塑性与试验温度之间的对应关系,及其组织和断裂特征的变化行为。本工作对目前热等静压工艺下,退火前与退火后两种状态的铍材进行了不同温度下较为系统的拉 伸与压缩 性能测试,得到了铍 在室温 ~ 800℃准静态拉伸 / 压缩性能的变化规律,研究结果可为加深铍在高温和应力作用下损伤演化规律的认识,及建立其损伤模型等工作提供参考。
1 实 验
试验用铍材料包括: 退火前与退火后两种状态的铍试样,其退火工艺为: 750℃保温后炉冷, 试验用铍的化学成分见表1。为消除铍试样加工过程中可能产生的机加工损伤,在力学试验前对铍进行了腐蚀处理,腐蚀剂配方[4]如表2所示。腐蚀方法为室温下将铍试样放入酸洗液中,在表面浸蚀掉约0. 03 mm后取出,用蒸馏水等清洗干净。
表 1 铍试样的化学成分 Table 1Chemical compositions of Be specimens ( %, mass fraction) 下载原图
表 1 铍试样的化学成分 Table 1Chemical compositions of Be specimens ( %, mass fraction)
表 2 消除铍机加工损伤的蚀刻剂配方 Table 2 Compositions of etching agent 下载原图
表 2 消除铍机加工损伤的蚀刻剂配方 Table 2 Compositions of etching agent
力学试验在CMT5105型材料试验机及其配置的高温真空炉中进行,高温炉温度控制精度为±3℃ ,真空度优于1×10- 2Pa。由于铍材料抗拉强度低、脆性大,常规夹具难以夹持,本试验采用专门设计的高温拉伸夹具装样后测试。此外,由于高温拉伸炉中的拉杆为铰接结构只能用于拉伸试验,所以在高温压缩试验中,专门设计加工了拉压转换装置,并将其安装在高温拉杆上,以此实现对铍高温压缩性能的测试。试验时试样在1 h内加热到规定温度,保温15 min后开始试验,试验机横梁移动速度为0. 5 mm·min- 1,测试温度范围为25 ~800℃。
观察拉伸试样断口时,先用丙酮将试样断口清洗干净,再用KYKY-EM3200扫描电镜( SEM) 分析仪分析铍拉伸样的断口形貌。进行组织形貌观察时,先将试样用砂纸逐级打磨到1500#,然后用2. 5μm的金刚砂研磨剂进行机械磨抛,抛光后的试样经1∶3∶16的HNO3,HF及H2O的混合水溶液蚀刻并用丙酮清洗后,通过MEF-2金相显微镜观察不同条件试验后铍显微组织的变化行为; 并进行X射线衍射( XRD) 分析。
2 结果与讨论
2. 1 拉伸性能
测试了两种状态铍材料在室温 ~ 800℃温度范围内的拉伸性能( 图1 ~ 3) 。结果表明: 室温下铍试样表现为典型的脆性断裂,其屈服强度和抗拉强度之间的差距很小。室温试验中,退火态化学腐蚀后铍试样的拉伸强度高于未退火的铍,试样平均断后伸长率为3% 。在室温 ~ 200℃温度范围, 铍拉伸强度与塑性的变化不明显,这是由于升温可以促进铍晶粒间发生物质扩散和迁移,降低了残余应力并有利于消除铍在热等静压制( HIP) 等过程中形成微小裂纹,使铍的性能变化不大。继续升高温度,铍的拉伸强度随试验温度的升高而下降,其塑性随温度的变化呈驼峰状,在400℃温度塑性达到最大值,室温及600℃附近试样断后伸长率和断面收缩率都较低。从图1中被测试样在不同温度下的的应力-应变曲线可以看出,当试验温度高于600℃后,试样曲线表现出一定的流变特征。这种高温下材料流变应力的变化行为表明: 铍在高温下发生了动态再结晶,该现象会导致高温下铍相邻晶粒间产生不均匀变形,引起局部缩颈,从而使铍的拉伸强度与塑性均有所下降。从不同温度下铍拉伸断口形貌的实物照片可以看出( 图4) , 400℃温度下铍的拉伸断口出现明显的颈缩,而室温和700℃温度下的铍试样断口呈脆断特征。
铍在不同测试温度下拉伸断裂特征的变化行为与其断裂机制是相互联系的。通过电镜对不同测试温度下,试样拉伸断口宏观与微观的观察表明, 室温下铍拉伸断口的裂纹呈放射状扩展,几乎无颈缩、无韧窝,属于穿晶解理脆断( 图5) 。其解理裂纹形核并扩展时几乎不受阻挡,表现为完全的脆性。铍有限的断后伸长率主要来源于铍内部存在的杂质相汇聚区、片状晶体疏松和孔洞等组织缺陷,相当于在铍内部预制一定尺寸的微裂纹,一旦微裂纹尖端形成,这类缺陷就会成为解理裂纹晶核,使铍本身的屈服过程不能发生,这是室温下铍断后伸长率较低的原因。400℃附近铍塑性最好,试样有明显的颈缩,但试样边缘和中心区域的断裂方式存在差异( 图6) 。断口中心部分有微孔聚集型韧性断裂特征,属于韧性断裂,而断口边缘区域则形成多个放射状裂纹区。在拉伸过程中,边缘区域裂纹在某点附近形核,然后突然失稳并扩展开裂,断口的边缘区域有一定的准解理脆断特征。继续升温至700℃,试样断口较平,韧性下降,有沿晶断裂特征( 图7) ,微观照片中铍晶粒间有相互分离的现象,这种破坏方式是粉末冶金材料的一种典型破坏方式。文献[4 - 9]认为,铍从室温到400℃间塑性的增加,是因为升温有利于消除形变硬化,促进其晶面上发生穿晶滑移,而400℃以上塑性的降低则是由于晶间空洞和晶间裂纹所致。文献[8]中铍在600,770,920℃温度下保温60 s, 晶粒分别长大0. 11,0. 57,0. 81μm。本研究中, 700℃温度下铍晶粒有明显相互分离的现象 ( 图7) 。晶粒分离或长大均不利于抑制裂纹扩展,这是导致铍的抗拉强度与塑性同时降低的原因。
图 1 铍试样拉伸应力-应变曲线 Fig. 1 Tensile stress-strain curves of Be specimens
( 1) Annealing,25 ℃; ( 2) HIP,25 ℃; ( 3) Annealing,100 ℃; ( 4) Annealing,200 ℃ ; ( 5) Annealing,300 ℃ ; ( 6) Annealing,400 ℃ ; ( 7 ) Annealing,500 ℃ ; ( 8 ) Annealing,600 ℃ ; ( 9) Annealing,700 ℃ ; ( 10) Annealing,800 ℃
图 2 铍试样拉伸强度-温度曲线 Fig. 2 Tensile strength-temperature curves of Be specimens
图 3 铍试样拉伸塑性-温度曲线 Fig. 3 Tensile plasticity-temperature curves of Be specimens
图 4 不同温度下铍试样的拉伸断口 Fig. 4 Tensile fracture of Be specimens at different temperatures
图 5 铍试样室温拉伸断口 Fig. 5 Fracture surfaces of Be specimen at 25 ℃
( a) Macro image; ( b) SEM image
图 6 铍试样 400 ℃ 拉伸断口 Fig. 6 Fracture surfaces of Be specimen at 400 ℃
( a) Macro image; ( b) SEM image
图 7 铍试样 700 ℃ 拉伸断口 Fig. 7 Fracture surfaces of Be specimen at 700 ℃
a) Macro image; ( b) SEM image
图8是将在不同温度下拉断后的铍试样,沿其轴向剖开,按照前述组织形貌观察试样的制样方法完成金相制样。金相分析结果表明,不同温度下拉断的铍试样中均有不同程度的裂纹,400℃温度下铍的晶粒被明显拉长,而室温和700℃温度下, 铍的晶粒形状无明显变化,该结果再次验证了不同温度试验中铍拉伸断口的断裂特征。
2. 2 压缩性能
图9是铍在不同温度下压缩试验的应力-应变曲线。可以看出,室温下退火加化学腐蚀处理后的铍,抗压性能比退火前更为稳定。这是由于铍在热等静压后存在残余应力,机加工后铍表层有“竹叶状”形变孪晶[4],且退火处理后表面孪晶不能完全消除,致使铍的力学性能下降。退火和腐蚀处理可以消除铍的残余应力和机加工损伤缺陷,使其抗压缩性能得到提高。从室温 ~ 800℃,随着试验温度的升高退火态的铍在达到一定应变后,其应力随试验温度升高而降低,表明升高温度降低了铍的形变硬化行为。
图 8 不同温度下铍试样的金相照片 Fig. 8 OM images of Be specimen fractured at different temperatures
( a) 25 ℃ ; ( b) 400 ℃ ; ( c) 700 ℃
图 9 铍试样压缩试验应力-应变曲线 Fig. 9 Compression stress-strain curves of Be specimens
( 1) Annealing and corrode,25 ℃ ; ( 2) HIP,25 ℃ ; ( 3) Annealing,25 ℃ ; ( 4 ) Annealing,100 ℃ ; ( 5 ) Annealing, 200 ℃ ; ( 6 ) Annealing,300 ℃ ; ( 7 ) Annealing,400 ℃ ; ( 8) Annealing,500 ℃ ; ( 9) Annealing,600 ℃ ; ( 10) Annealing,700 ℃ ; ( 11) Annealing,800 ℃
图10是室温下将铍试样由Φ2 mm×2 mm压缩至Φ6 mm×0. 2 mm后的实物照片,表明铍在室温下压缩会产生明显的塑性变形。图11中铍试样室温压缩前后的金相照片也表明,室温下铍试样被压缩后,试样轴向剖面方向的晶粒明显变长。图12是对室温压缩试验回收的铍样进行XRD分析的结果,表明了室温压缩前后铍样的衍射峰变化行为,可以看出压缩变形后在2θ为50°的衍射方向, 铍晶面产生了最强衍射峰,说明压缩变形使铍的组织发生了明显的择优取向。此外从衍射峰可以看出,铍试样中存在少量的Be O成分。这是由于铍氧化活性很高,极易在铍粉表面生成一层致密的Be O[10],在热等静压固结铍粉的过程中,铍粉表层的Be O重新分布,大量Be O位于晶界,少量分布在晶内,难以去除和控制,成为铍材中的杂质。
图 10 铍试样室温压缩前后的形貌照片 Fig. 10 SEM analysis of Be specimens before ( a) and after ( b) compression at 25 ℃
图 11 铍试样室温压缩前后的金相照片 Fig. 11 OM images of Be specimens before ( a) and after ( b) compression at 25 ℃
以上对铍的拉伸/压缩等试验表明,铍的拉伸与压缩性能有明显的不对称性,这一结果与等静压制后的铍材料在室温压缩一般易产生脆性压溃的认识不同。试验中铍在拉伸/压缩试验中性能不对称性的主要原因是二者断裂机制有所不同。文献[3]中对拉伸/压缩性能变化行为相近材料的分析中提出,材料的压缩性能明显好于拉伸性能的原因是拉伸试验中材料于弹性阶段便发生完全脆性解理断裂,而压缩时材料的损伤起始于塑性阶段, 在剪应力最大发生的45°方向产生剪切断裂。本试验中铍具有密排六方的晶体学特征,该晶体特征中,由于滑移系统的缺乏和变形的各向异性,使滑移变形难以协调,在拉伸试验中材料于弹性阶段便发生完全脆性解理断裂,而压缩时材料的损伤同样起始于塑性阶段。XRD分析表明,铍的性能有明显的各向异性,试验中圆柱形铍样被压缩时, 在衍射峰最强的受力方向试样容易产生塑性变形, 而任何与底面垂直的拉应力则易引起底面的解理并产生脆性断裂,所以铍的压缩性能要明显好于其拉伸性能。此外铍的断裂行为与其杂质相也有一定的关系,文献[9]中铍的主要杂质相为Be O, Be O是六方纤锌矿晶型,属于难以变形的离子化合物晶体,其存在部位相当于裂纹或孔洞缺陷,受拉时该部位会产生很大的应力集中,导致铍材来不及变形就已断裂,而受压时这些裂纹或孔洞发生扩展的敏感性下降,不会产生很大的应力集中所以不易断裂,对于不同杂质含量的铍材而言,这是在室温下铍材拉伸与压缩性能具有不对称性的一个因素。
图 12 铍试样的 XRD 分析 Fig. 12 XRD patterns of Be specimens
图13是铍在不同温度压缩试验时,屈服强度与温度的曲线关系。结果表明,100℃内铍的屈服强度随温度升高变化不大,继续升高温度,铍的屈服强度随温度升高而降低,这与多数金属材料的屈服强度随温度升高而降低的规律基本一致。随着铍在高温下动态再结晶现象的出现,铍的屈服强度随温度升高而降低的趋势有所减缓,这与铍在拉伸试验时出现的现象相互吻合。
图 13 铍试样压缩屈服强度-温度曲线 Fig. 13Compressive yield strength-temperature curve of Be specimen
3 结 论
1. 25 ~ 200℃温度内,铍的拉伸强度变化不大,继续升温拉伸强度随试验温度升高而降低。
2. 拉伸试验中,铍的塑性在25 ~ 800℃温度内并非单调变化,而是从25℃开始在400℃附近塑性出现最大值,然后随温度升高而降低,其应力-应变曲线在600℃以上表 现出一定 的流变特征。
3. 25℃下铍的拉伸断口为穿晶解理脆断特征,400℃附近断口的中心区域呈现微孔聚集型韧性断裂,边缘区域 有一定的 准解理脆 断特征, 700℃附近铍的断口有沿晶断裂特征,且晶粒间出现相互分离的现象。
4. 铍在室温和高温压缩均会产生明显的塑性变形,其组织在变形后发生了明显的择优取向。