衍生气相色谱法测定啤酒中痕量甲醛
来源期刊:理化检验-化学分册2008年第5期
论文作者:方禹之 王华 张爱平 王红卫 张文国
关键词:气相色谱法; 衍生化; 溶剂萃取; 24-二硝基苯肼; 甲醛; 啤酒;
摘 要:以2,4-二硝基苯肼作衍生试剂,在稀硫酸溶液中使啤酒样品中的痕量甲醛衍生化,然后用环己烷超声萃取所生成的衍生物先后3次,分取萃取液1 μL进行气相色谱测定,采用电子捕获检测器,对气相色谱仪的工作条件作了详述.由线性回归方程y=85 380 x+3 447(r=0.999 9)所示峰面积的积分值与甲醛(实质上为其衍生物)浓度值之间呈线性关系,其相应的线性范围为0.05~0.8 mg·L-1,检出限为0.01 mg·L-1,在分析啤酒实样的同时对方法的精密度和回收率做了试验,测得其相对标准偏差(n=5)小于0.3%,回收率在99.8%~100.2%之间.
方禹之1,王华2,张爱平2,王红卫2,张文国2
(1.华东师范大学化学系,上海,200062;
2.南通出入境检验检疫局,南通,226005)
摘要:以2,4-二硝基苯肼作衍生试剂,在稀硫酸溶液中使啤酒样品中的痕量甲醛衍生化,然后用环己烷超声萃取所生成的衍生物先后3次,分取萃取液1 μL进行气相色谱测定,采用电子捕获检测器,对气相色谱仪的工作条件作了详述.由线性回归方程y=85 380 x+3 447(r=0.999 9)所示峰面积的积分值与甲醛(实质上为其衍生物)浓度值之间呈线性关系,其相应的线性范围为0.05~0.8 mg·L-1,检出限为0.01 mg·L-1,在分析啤酒实样的同时对方法的精密度和回收率做了试验,测得其相对标准偏差(n=5)小于0.3%,回收率在99.8%~100.2%之间.
关键词:气相色谱法; 衍生化; 溶剂萃取; 24-二硝基苯肼; 甲醛; 啤酒;
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