重铬酸钾氧化-非水滴定法测定石墨矿中固定碳

来源期刊：冶金分析2015年第12期

论文作者：代建强 姚永生 张亚增

文章页码：23 - 27

关键词：非水滴定法;石墨矿;固定碳;重铬酸钾;乙醇;乙醇胺;

摘    要：以低温（温度小于500℃）燃烧和加磷酸至无气泡的方式除去试样中的有机碳和碳酸盐后,将其置于通入氧气的密闭实验装置中低温加热,以硫酸为介质,在硫酸银的催化作用下,用重铬酸钾在短时间内将固定碳（石墨碳）氧化成二氧化碳。将生成的气体经过除氟化氢、硫化氢和水分的装置后,用由氢氧化钾、乙醇和乙醇胺组成的吸收液（预先用乙醇-乙醇胺滴定溶液调至蓝色）吸收,同时采用乙醇-乙醇胺滴定溶液进行滴定,以百里香酚酞为指示剂,使吸收液始终保持蓝色至1min内颜色不变为终点。据此,建立了非水滴定法测定石墨矿中固定碳（质量分数小于30%）的方法。将实验方法应用于石墨矿标准样品中固定碳的测定,测定值与认定值基本相符,相对标准偏差（RSD,n=10）为1.1%³.1%。采用实验方法对实际样品中固定碳进行测定,测定值与重量法和高温灼烧-非水滴定法测定值基本一致。方法回收率为98%¹03%。