Lix63的合成新工艺及其萃锗性能
来源期刊：稀有金属2015年第7期
论文作者：曹佐英 张魁芳 张晓峰 肖连生 曾理 张贵清
文章页码：630 - 636
关键词：微波辐射;反应;Lix63;合成;溶剂萃取;锗;
摘 要：针对传统法合成Lix63存在反应时间长、操作复杂等弊端,对Lix63的合成新工艺进行研究,并考察合成产物Lix63的萃锗性能。实验表明,微波辐射功率300 W,异辛酸∶甲醇∶硫酸=1.00∶4.00∶0.48（摩尔比）,反应时间由传统的46 h缩短到4060 min,异辛酸甲酯的含量为99.4%;采用热态偶姻缩合反应合成了5,8-二乙基-7-羟基-十二烷-6-酮,并用于进行肟化反应,微波辐射功率300 W,5,8-二乙基-7-羟基-十二烷-6-酮∶盐酸羟胺∶醋酸钠=1∶2∶3（摩尔比）,反应时间由传统的2224 h缩短到4.04.5 h,有效产物Lix63含量为62.6%,相比传统法提高了10%。有机相组成为15%Lix63+85%磺化煤油（体积分数）作为萃取剂,萃取成分为150 g·L-1H2SO4,0.3455 g·L-1Ge的含锗料液,其饱和容量为0.75 g·L-1。控制萃取条件:萃取温度25℃,萃取时间20 min,相比O/A=1∶2。经过5级逆流萃取,锗萃取率达到98.87%。负载有机相用150 g·L-1的Na OH溶液反萃,控制反萃条件为:反萃温度25℃,反萃时间25 min,相比O/A=9∶1。经过3级逆流反萃,反萃率可达到98.5%。
摘要：针对传统法合成Lix63存在反应时间长、操作复杂等弊端,对Lix63的合成新工艺进行研究,并考察合成产物Lix63的萃锗性能。实验表明,微波辐射功率300 W,异辛酸∶甲醇∶硫酸=1.00∶4.00∶0.48（摩尔比）,反应时间由传统的46 h缩短到4060 min,异辛酸甲酯的含量为99.4%;采用热态偶姻缩合反应合成了5,8-二乙基-7-羟基-十二烷-6-酮,并用于进行肟化反应,微波辐射功率300 W,5,8-二乙基-7-羟基-十二烷-6-酮∶盐酸羟胺∶醋酸钠=1∶2∶3（摩尔比）,反应时间由传统的2224 h缩短到4.04.5 h,有效产物Lix63含量为62.6%,相比传统法提高了10%。有机相组成为15%Lix63+85%磺化煤油（体积分数）作为萃取剂,萃取成分为150 g·L-1H2SO4,0.3455 g·L-1Ge的含锗料液,其饱和容量为0.75 g·L-1。控制萃取条件:萃取温度25℃,萃取时间20 min,相比O/A=1∶2。经过5级逆流萃取,锗萃取率达到98.87%。负载有机相用150 g·L-1的Na OH溶液反萃,控制反萃条件为:反萃温度25℃,反萃时间25 min,相比O/A=9∶1。经过3级逆流反萃,反萃率可达到98.5%。
关键词：微波辐射;反应;Lix63;合成;溶剂萃取;锗;
