文章编号: 1004-0609(2006)03-0518-06
挤压温度对Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金组织
与力学性能的影响
张新明, 肖 阳, 陈健美, 蒋 浩
(中南大学 材料科学与工程学院, 长沙 410083)
摘 要: 为提高Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金的强度, 研究了不同温度下的挤压组织对合金力学性能的影响。 结果表明, 随着挤压温度从500℃降低到400℃, 其晶粒度也从126μm细化到7.4μm, 抗拉强度和延伸率分别从200.1MPa和2.93%提高到312.4MPa和5.6%。 通过力学性能和晶粒尺寸之间的关系计算出该合金的Hall-Petch常数Ky为327.6MPa·μm1/2, 明显高于纯镁及常规镁合金的Ky。 大量稀土元素的固溶及其第二相粒子对晶界和位错运动的阻碍作用是合金Ky值较高的主要原因。
关键词: 镁合金; Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金; 挤压温度; Hall-Petch常数 中图分类号: TG146
文献标识码: A
Influence of extrusion temperature on microstructures and mechanical properties of Mg-9Gd-4Y-0.6Zr alloy
ZHANG Xin-ming, XIAO Yang, CHEN Jian-mei, JIANG Hao
(School of Materials Science and Engineering, Central South University,
Changsha 410083, China)
Abstract: The influence of different extrusion temperatures on the microstructures and mechanical properties of Mg-9Gd-4Y-0.6Zr alloy was investigated. It is found that when the extrusion temperature descends from 500℃ to 400℃, the grain size drops from 126μm to 7.4μm, the tensile strength and elongation increase from 200.1MPa and 2.93% to 312.4MPa and 5.6%, respectively. The Hall-Petch constant (Ky=327.6MPa·μm1/2 ) calculated by the Hall-Petch equation for the alloy is markedly higher than that of pure magnesium and conventional magnesium alloys, which is caused by a great deal of dissolved rare-earths and their second-phase particles by which motions of grain boundaries and dislocations are effectively impeded.
Key words: magnesium alloy; Mg-9Gd-4Y-0.6Zr alloy; extrusion temperature; Hall-Petch constant
镁合金是比模量最高和比强度仅次于钛合金处于第二位的金属结构材料, 在航空航天、 武器装备、 国防军工、 汽车、 电子等领域有着广阔的应用前景[1, 2], 但是镁合金的强度相对于钢铁、 铝合金、 铜合金等结构材料的强度要低, 严重制约了镁合金的发展和应用, 如何提高镁合金的强度是材料领域亟需解决的问题之一[3, 4]。
与铝合金相比, 镁合金的晶粒细化对改善强度和延展性来说更加有效。 纯镁及常规镁合金的Hall-Petch常数Ky为280MPa·μm1/2, 是纯铝相应常数Ky(68MPa·μm1/2)的4倍[5], 因此细化晶粒是提高镁合金强度的有效方法之一。
日本长岗技术科学大学的Anyanwu等[6-12]于2001年试制出Mg-9Gd-4Y- 0.6Zr系合金, 该合金是一种新型的高强耐热镁合金, 具有非常优秀的力学性能和高的耐热温度, 其性能明显优于WE54和WE43合金。 但是, 日本学者的研究集中在时效强化与力学性能之间的关系上。 到目前为止, 还没有通过控制加工温度的方式来细化Mg-Gd-Y系合金晶粒尺寸的文献报道。 本文作者通过对自行研制的Mg-9Gd-4Y-0.6Zr[13, 14]合金降低挤压温度的方法来细化晶粒, 提高该合金的力学性能, 并计算出该合金的Hall-Petch常数Ky。
1 实验
用铁坩埚在普通电阻炉进行熔炼, 合金元素Gd、 Y、 Zr分别以Mg-Gd、 Mg-Y、 Mg-Zr中间合金的形式添加, 合金的熔炼及浇注温度分别为750、 730℃, 熔体浇注到d60mm×150mm的铁模中进行水冷成锭。
对铸锭进行520℃, 8h的均匀化处理, 并车除氧化皮后到直径59mm, 用500t的挤压机进行正向热挤压, 挤压比λ为16, 挤压速度为1m/min, 挤压温度在500~400℃的范围内变化。
挤压棒材的室温力学性能在CSS44100电子万能试验机上测试, 拉伸试样按GB6397—86标准制备, 试样的拉伸速率为 0.5mm/min。 硬度在HV-10 型小负荷维氏硬度计上测量, 载荷为98N, 加载时间为30s。 用XJP-6A型立式光学显微镜进行金相观察, 合金的晶粒大小用平均截线法读取。 用KYKY2 800型扫描电镜和Tecnai G2 20型透射电镜进行微观组织观察和能谱分析。 用Hall-Petch方程式表征挤压棒材的晶粒大小与力学性能的关系。
2 结果与分析
2.1 铸态和均匀化退火组织
图1(a)所示为Mg-9Gd-4Y-0.6Zr的铸态组织。 可见, Gd、 Y合金元素容易偏析, 在晶内形成严重的枝晶偏析, 从图中难以看出晶界。 图1(b)所示为经过520℃, 8h均匀化后的组织。 铸态中的枝晶基本上消除, 但还能看出枝晶在晶内留下的痕迹, 晶粒中的第二相黑点通过能谱分析可知为未能溶解到基体中的富Gd和富Y粒子, 退火后的平均晶粒尺寸为184μm。
图1 Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金的显微组织
Fig.1 Microstructures of Mg-9Gd-4Y-0.6Zr alloy
2.2 挤压温度与棒材裂纹的关系
图2所示为合金的挤压温度与出现裂纹之间的关系。 在440~500℃温度范围内进行挤压, 不会出现裂纹, 且容易挤压; 420℃挤压时在接近料头处出现一段约70mm长的微裂纹, 但随后摩擦力引起的温升还是使挤压能继续进行; 400℃时料头一开始便出现严重的裂纹, 受模具摩擦力的阻碍作用使裂纹进一步扩展甚至断裂。 由上可得出该合金适宜的挤压温度为420~440℃之间。
图2 挤压温度与棒材裂纹的关系
Fig.2 Relationship between cracks and extrusion temperatures
2.3 晶粒大小对力学性能的影响
图3所示为挤压温度在400~500℃之间的棒材纵截面金相组织。 可见, 随着挤压温度的降低, 晶粒不断地细化; 同时还能看到金相中未能溶解的黑色第二相沿挤压方向被拉长或破碎, 产生加工流线; 挤压后的晶粒都呈等轴状, 表明晶粒在挤压过程中都已发生了再结晶, 这是由于镁合金的层错能低, 其回复过程并不强, 在热加工过程中极易发生再结晶的缘故[15]。 挤压为再结晶及晶粒长大提供能量, 降低挤压温度能减少晶粒长大的驱动能, 抑制晶粒再结晶后的长大速度, 能得到尺寸较小的晶粒组织, 从而可获得较好的力学性能。
表1所列为Mg-9Gd-4Y-0.6Zr挤压棒材的力学性能。 可以看出, 挤压温度对合金晶粒大小及力学性能的影响非常大。 随着挤压温度从500℃降低到400℃, 其晶粒度也从126μm细化到7.4μm, 抗拉强度、 屈服强度和维氏硬度分别提高了112.3MPa、 100.3MPa和38.4, 同比增加了56%、 58.4%和58.3%, 延伸率也从2.93%提高到5.6%。
实验结果表明: 降低挤压温度能使Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金晶粒明显细化, 合金的抗拉强度、 屈服强度、 硬度和延伸率显著提高。
表1 Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金挤压棒材的力学性能
Table 1 Mechanical properties of extruded bars of Mg-9Gd-4Y-0.6Zr alloy
将表1的实验数据进行作图, 可得出σ0.2、 σb 、 HV与d-1/2呈直线关系(见图4), 符合Hall-Petch方程式:
式中 σy为晶体的屈服强度, 常取σ0.2代替; σ0为单晶体屈服强度; Ky为Hall-Petch常数; d为晶粒直径的大小。 其中Ky值越大, 表明晶界强化的效果越显著, 这是由于晶界可以阻碍位错运动从而产生强化效果, 晶粒越细小, 晶界就越长, 晶界对位错的阻碍和对变形的约束能力越强烈, 合金的屈服点就越高, 强化效果就越好。
图3 挤压温度在400~500℃之间的棒材纵截面的金相组织
Fig.3 Optical microstructures in longitudinal section of bar extruded between 400℃ and 500℃
图4 晶粒尺寸与力学性能的关系
Fig.4 Relationships between grain sizes and mechanical properties
由图4和表1中的数据可计算出Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金的σ0为137MPa、 Ky为327.6MPa·μm1/2, 这比纯镁及常规镁合金的Ky值要大47.6MPa·μm1/2, σ0也有一定程度的提高。
2.4 微观组织对Hall-Petch常数的影响
对Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金进行微观组织观察, 分析第二相粒子和位错运动对Hall-Petch常数的影响, 其中Ky主要取决于对晶界和位错运动的阻力大小, 也就是说对晶界强化的影响大小; σ0取决于晶内位错运动的阻力大小。
图5(a)所示为400℃挤压棒材的横截面扫描组织, 从中可清晰地看到大量白色点状的第二相在挤压中破碎, 加工后多趋向分布在晶界附近, 起到阻碍晶界运动的作用, 并使晶界的稳定性提高, 增加晶界强化的效果, 提高Ky值。 图5(b)、 (c)和(d)所示为400℃挤压棒材的透射电镜照片。 图5(b)所示为晶界阻碍位错运动的照片, 图左上角是一系列的位错线受到晶界的阻碍缠结到一起、 并在晶界终止运动, 产生位错的晶界强化效果, 提高Ky值。 图5(c)所示为位错线沿原子密排方向[112[TX-]0](见图右上角)上的三组滑移系同时开动产生的多滑移现象, 多滑移引起位错的交割和缠积, 使位错的继续滑动变得困难, 增强晶内位错继续运动的阻力, 能提高σ0值。 图5(d)所示为位错遇到在晶界附近的第二相粒子阻碍, 产生位错塞积现象。 由于图中粒子的尺寸较大(约1μm), 位错无法切割和绕过粒子, 只能在粒子的周围产生位错塞积现象, 在图中大粒子下方的尖角上有一排排的位错塞积群, 受粒子尖角的阻碍位错线呈现不同程度的弯曲, 位错间的距离由领头位错开始依次向后越来越疏, 说明位错塞积群对后来的位错阻碍力越来越大, 使后来的位错更加难以运动和位错源难以增殖, 这种位错阻力的增大也能提高合金的强度, 产生晶界强化和晶内位错运动的阻力, 能同时提高Ky和σ0值。
图5 Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金于400℃挤压的微观组织
Fig.5 Microstructures of Mg-9Gd-4Y-0.6Zr alloy extruded at 400℃
图6 图5中A点的能谱分析
Fig.6 EDAX analysis from point A in Fig.5
对图5(a)、 (b)和(d)中A, B, C, D点的第二相粒子分别用扫描电镜和透射电镜的能谱仪进行分析, 表明都为富Gd或富Y稀土粒子(见图6)。 含稀土元素的粒子是熔铸过程中易偏析而聚集在一起形成的第二相, 通过热处理和加工的方法也难以消除。
通过以上的对第二相和位错运动的观察, 表明大量含稀土元素的第二相粒子对晶界运动和位错运动的阻碍作用, 是Mg-9Gd-4Y-0.6Zr合金Ky和σ0值要比一般镁合金大的主要原因。
3 结论
1) 降低挤压温度能显著地细化晶粒, 使Mg-9Gd-4Y-0.6Zr镁合金明显强化。
2) 该合金适宜的挤压温度为420~440℃之间。
3) 计算出该合金的Hall-Petch常数Ky为327.6MPa·μm1/2, 单晶体屈服强度σ0为137MPa。
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基金项目: 国家安全重大基础研究资助项目(5133001E); 国防预研基金资助项目(51412020304QT7106); 国家高技术研究发展计划资助项目(2003AA741043); 湖南省自然科学基金资助项目(2003JJY4051)
收稿日期: 2005-08-06; 修订日期: 2005-12-01
作者简介: 张新明(1946-), 男, 教授, 博士
通讯作者: 张新明, 教授; 电话: 0731-8830265; E-mail: xmzhang@mail.csu.edu.cn
(编辑陈爱华)