稀有金属 2005,(05),731-733 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2005.05.030
制造工艺对Nd15.5 Fe78 B6.5 永磁体磁性能的影响
北京有色金属研究总院 北京100088
摘 要:
研究了Nd15.5Fe78B6.5合金粉末经不同的干燥途径、粉末干燥后放置不同时间、磁体经烧结后回火等工艺对永磁合金磁性能的影响。结果表明:合金粉末经吸滤器干燥对磁体磁性能影响不大, 是降低生产成本的一条很好的途径;粉末干燥后在空气或氩气中放置一段时间再进行压制、烧结, 对磁性能影响不大, 并且随着放置时间延长, 磁性能有上升的趋势;烧结磁体回火后, 对其磁性能影响比较显著。
关键词:
永磁体 ;磁性能 ;制造工艺 ;
中图分类号: TM273;
收稿日期: 2005-07-20
Relationship between Manufacture Process and Magnetic Performance of Nd15.5 Fe78 B6.5 permanent Magnet
Abstract:
The influences of the manufacture processes as the desiccation, the deposit time and the temper after sintering of the Nd15.5 Fe78 B6.5 on its magnetic performance were studied.Results shows that the alloy powder without desiccation with filter has little influence on the magnetic performance of the magnet, so this way manufacture the magnet is a quite good method to reduce the produce cost.The process that the powder being pressed and sintered after it is deposited in air or argon for some time also has little influence on the magnetic performance.In fact the magnetic performance increases with the deposit time increasting.To temper the magnet after it is sintered has obvious influence on its magnetic performance.
Keyword:
permanent magnet;magnetic performance;manufacture process;
Received: 2005-07-20
1983年研究成功的Nd-Fe-B永磁合金
[1 ,2 ,3 ,4 ]
, 被称为第三代稀土永磁合金。 该合金不仅具有创记录的室温永磁性能
[5 ]
, 而且, 与第一、 二代稀土永磁合金相比, 不含资源紧缺的战略物资Co, 而代之以资源丰富且廉价易得的Fe
[6 ]
, 该永磁合金的稀土原料Nd在稀土矿中含量是第一、 二代稀土永磁合金的稀土原料Sm的5~15倍
[7 ]
。 具有高性能的新型永磁合金Nd-Fe-B, 不仅引起了磁学理论和磁性材料科研工作者的注意, 同时, 该永磁体广阔的应用前景也引起了永磁生产者和使用者的极大兴趣。 开发应用Nd-Fe-B磁体, 对稀土资源极其丰富而又缺钴的中国, 有特别重要的意义。
用粉末冶金方法制造稀土永磁合金, 工艺简便, 易于掌握, 影响因素易于控制, 效率高, 适宜于大量生产, 是目前使用最普遍的方法之一。 传统的粉末冶金工艺是粉末在真空干燥箱中干燥后马上进行压制、 烧结。 本文探讨了制造工艺对稀土永磁材料磁性能的影响。
1 实 验
实验采用粉末冶金方法, 其生产过程包括: 母合金冶炼-样品制备-磁性能测量。 该过程各工序依次为: 制粉、 磁场取向并压制成型、 压坯烧结、 烧结后热处理、 磁性能测量。
2 结果与讨论
2.1 不同的干燥途径对磁性能的影响
为了防止氧化, 一般情况下, 合金粉末在真空干燥箱中干燥后再进行压制、 烧结。 粉末分别经空气干燥、 吹风干燥、 真空干燥箱干燥、 吸滤器干燥后, 其烧结磁体的磁性能如表1所示。
由表1可看出, 粉末经真空干燥后, 烧结成的磁体的磁性能最好; 粉末在非真空环境下干燥, 对其烧结磁体的磁性能影响不太大。 所以在大批量生产情况下, 粉末用吸滤器干燥是一条很好的途径。 因为用吸滤器干燥即快, 对磁体的磁性能影响也不大。 出现上述情况的原因可归结为: 粉末氧化程度是氧化速度和时间综合作用的结果, 在真空中干燥, 虽氧化速度慢, 但干燥所需时间较长; 而其它情况恰好相反, 虽氧化速度快, 但干燥时间短。
表1 粉末经不同途径干燥后烧结的Nd15.5Fe78B6.5磁体的磁性能
Table 1 Magnetic performances of the Nd 15.5 Fe 78 B 6.5 magnets sintered after desiccated in different ways
干燥途径
剩余磁感应 强度B r /T 烧结/回火
磁感矫顽力B HC / (kA·m-1 ) 烧结/回火
磁能积 (B ·H ) m / (kJ·m-3 ) 烧结/回火
空气干燥
1.21/1.21
440/624
256/268
吹风干燥
1.275/1.28
424/680
280/304.8
真空干燥箱干燥
1.27/1.28
464/688
288/307.2
吸滤器干燥
1.24/1.26
396/584
252/276
表2Nd15.5Fe78B6.5磁体在其粉末干燥后放置不同时间的磁性能
Table 2 Magnetic performances of Nd 15.5 Fe 78 B 6.5 magnets made from powders deposited for different times after desiccated
磁性能
放置时间
0 h
5 h
9 h
24 h
46 h
Ar
空气
Ar
空气
Ar
空气
Ar
空气
B r /T 烧结/回火
1.23/1.24
1.26/1.26
1.25/1.24
1.26/1.27
1.23/1.22
1.26/1.27
1.29/1.28
1.26/1.25
1.28/1.28
B H C / (kA·m-1 ) 烧结/回火
448/664
408/640
368/616
376/624
376/584
408/656
400/632
456/680
384/608
(B·H) m / (kJ·m-3 ) 烧结/回火
262.4/278.4
262.4/275.2
248/264
260/280.8
230.4/264
259.2/280
268.8/280
272/288
270.4/279.2
2.2 粉末干燥后放置时间对磁性能的影响
传统的粉末冶金生产工艺是粉末干燥后马上装模、 压制、 烧结。 本文做了合金粉末经真空干燥后放置一段时间再进行下一步工艺的实验, 所用合金成分为Nd15.5 Fe78 B6.5 , 其磁性能如表2所示。
从表2可看出, 粉末干燥后在空气或氩气中放置一段时间再进行下一步工艺, 对磁性能影响不大, 并且随着放置时间延长, 磁性能有上升的趋势, 回火后磁性能增长不显著。
2.3 回火对磁性能的影响
烧结磁体通常都进行回火处理, 回火对其磁性能影响比较显著。 如成分为Nd15.5 Fe78 B6.5 合金烧结、 回火态的磁性能分别为B r =1.23~1.28, B H C =432~712 kA·m-1 , (B ·H ) m =256~313.6 kJ·m-3 , 回火温度为580 ℃。 在共晶温度回火可提高磁体的矫顽力, 同时, 回火也可增加磁体的稳定性。 回火使磁体的矫顽力提高的原因为: (1) 回火后, 磁体缺陷减少, 减少了反向磁畴形核数, 从而提高了矫顽力。 (2) 烧结态磁体的晶界比较模糊。 在共晶温度回火, 富钕相晶界发生变化, 晶界变得清晰, 减少了反向磁畴形核数, 从而提高了磁体的矫顽力。 不同成分的合金要求在不同的温度进行回火。
2.4 回火曲线中台阶的消除
回火后, 有些试样的退磁曲线有台阶, 出现这种现象的原因可能是出现了软磁性相, 也可能是表面氧化所致, 还可能是由于富MR相区域内成分的异常造成的。
图1所示为成分为Nd15.5 Fe78 B6.5 合金试样经1090 ℃烧结1 h后, 再经过580 ℃×30 h回火后的退磁曲线。
从图1中可看出, 由于合金的退磁曲线有台阶, 其 (B ·H ) m 大大降低, 随着试样尺寸的减小, B r , B H C 逐渐上升, 台阶变小, 使 (B ·H ) m 不断增大, 直至最后台阶全部消失。 由此可推测, 退磁曲线中出现台阶, 可能是试样表面氧化导致的, 当把氧化皮磨掉后, 退磁曲线恢复正常。
图2所示为成分为Nd15.5 Fe78 B6.5 合金试样的退磁曲线, 为了使台阶消除而采取900 ℃×2 h+600 ℃×1 h二级回火后的退磁曲线。 由图2可看出, 试样经二级回火后, 退磁曲线中的台阶消失。 这说明退磁曲线中的台阶是由软磁性相的出现引起的, 也可能是因为富MR 相区域内成分的异常造成的。 试样经900 ℃保温2 h后, 可使软磁性相重新溶入基体相中, 或使富MR 相区域内成分均匀, 而使退磁曲线中的台阶消失, 恢复正常。 二级回火后, 磁体矫顽力较一级回火有所降低。
图1 Nd15.5Fe78B6.5合金的退磁曲线
Fig.1 Demagnetizing curves of the Nd15.5 Fe78 B6.5 alloy
(1) 试样烧结态; (2) 试样回火后, 不磨而在保持其原来尺寸Φ7.49 mm; (3) 由Φ7.49 mm磨至Φ7.32 mm; (4) 试样磨至直径为Φ7.16 mm; (5) 试样磨至直径为Φ7.10 mm; (6) 试样磨至直径为Φ6.47 mm
图2 Nd15.5Fe78B6.5合金的退磁曲线
Fjg.2 Demagnetizing curves of Nd15.5 Fe78 B6.5 alloy
(1) 试样经1090 ℃×1 h烧结后的退磁曲线; (2) 试样经580 ℃×30 h回火后的退磁曲线; (3) 试样经一级回火后由于退磁曲线有台阶, 为了使台阶消除而采取900 ℃×2 h 4600 ℃×1 h 二级回火后的退磁曲线
3 结 论
1. Nd15.5 Fe78 B6.5 合金粉末经真空干燥、 吹风干燥、 空气干燥和吸滤器干燥后, 再烧结成合金, 其磁能积分别为: 307.2, 304.8, 268, 276 kJ·m-3 。
2. Nd15.5 Fe78 B6.5 合金粉末干燥后在空气或氩气中放置5~46 h后, 再烧结成合金, 对其磁性能影响不大, 其磁能积在264~288 kJ·m-3 之间变化。
3. 实验所涉及的合金成分范围内, 580 ℃回火, 可使合金的磁性能上升。 成分为Nd15.5 Fe78 B6.5 合金烧结态、 回火态的磁性能分别为: B r =1.23~1.28 T, B H C =432~712 kA·m-1 , (B ·H ) m =256~313.6 kJ·m-3 , 说明这个回火温度对所研究的合金系是合适的。
参考文献
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