液相色谱-串联质谱法同时测定乳制品中14种雌激素及孕激素残留

来源期刊：分析试验室2012年第11期

论文作者：罗辉泰 黄晓兰 吴惠勤 钟巧莉 朱志鑫 黄芳 林晓珊 邓欣 马叶芬

文章页码：76 - 81

关键词：液相色谱-串联质谱;固相萃取;雌激素;孕激素;液态奶;婴幼儿奶粉;乳制品;

摘    要：建立了乳制品中8种雌激素及6种孕激素残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）同时测定方法。奶粉样品用水溶解后加甲醇提取（液态奶直接加甲醇提取）,提取液加乙腈饱和正己烷除脂及亲水-亲脂平衡固相萃取柱净化后,采用ZORBAX Extend-C18色谱柱分离,分别在电喷雾正、负离子模式下以多反应监测（MRM）方式测定。正离子模式下的流动相为0.2%甲酸水溶液-乙腈,负离子模式下的流动相为0.1%氨水-乙腈。结果表明,14种激素在相应的浓度范围内相关系数均大于0.99,方法的平均回收率为61.6%～125.1%,相对标准偏差（RSDs）为1.9%～20%,检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.1～1.5μg/kg及0.3～5.0μg/kg。