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Al-7.8Zn-1.6Mg-1.8Cu合金铸锭及其均匀化的微结构研究

来源期刊:中南大学学报(自然科学版)2010年第2期

论文作者:熊创贤 万里 邓运来 张新明

文章页码:465 - 471

关键词:Al-Zn-Mg-Cu合金;均匀化;微结构;溶解;析出

Key words:Al-Zn-Mg-Cu aluminum alloy; homogenization; microstructure; dissolution; precipitation

摘    要:采用光学金相(OM)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X线衍射(XRD)、差示扫描量热(DSC)等技术研究Al-7.8Zn-1.6Mg-1.8Cu(7085型)合金铸锭及其均匀化的微结构。研究结果表明:该铝合金铸锭中主要结晶相为分布在晶界的网状Mg(Zn, Al, Cu)2相,晶内有少量微米量级球状和纳米量级条状的Al2Cu结晶相,此外,还有纳米量级Al2Cu和Fe-rich析出相;在均匀化过程中,Al3Zr粒子析出,Mg(Zn, Al, Cu)2相溶解消失,且部分转化成Al2CuMg相;当均匀化温度升高到470 ℃时,除Fe-rich相和Al3Zr粒子外,其他第二相都溶入基体;于400 ℃/12 h+ 470 ℃/12 h双级均匀化比于470 ℃/12 h单级均匀化更有利于提高Al3Zr粒子析出的数量和改善其分布均匀性。

Abstract: Microstructures in the as-cast and homogenized Al-7.8Zn-1.6Mg-1.8Cu aluminum alloy (7085 type) were investigated using optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscope (TEM), X-ray diffraction(XRD) and differential scanning calorimetry (DSC). The results show that the second solidifying phases in the ingot include a large mount of skeletal Mg(Zn, Al, Cu)2 phase, which are distributed on boundaries, and there are a little of micrometer-scale spherical and nanometer-scale club-shaped Al2Cu particles within grain. Precipitating Al2Cu and Fe-rich particles are in the ingot. During homogenization, Al3Zr particle precipitates, dissolution and transformation into Al2CuMg of the Mg(Zn, Al, Cu)2 phase occur in the mean time. Except Al3Zr and Fe-rich particles, other second phases dissolve into the matrix completely while homogenized at 470 ℃. The number density of the Al3Zr precipitation particles is larger, and the distribution of the Al3Zr precipitation particles is more homogeneous comparing the two-stage homogenization of 400 ℃/12 h + 470 ℃/12 h with that of 470 ℃/12 h.

基金信息:国家重点基础研究发展计划(“973”计划



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Al-7.8Zn-1.6Mg-1.8Cu合金铸锭及其均匀化的微结构研究

熊创贤1, 2,万里1, 3,邓运来1, 3,张新明1, 3

(1. 中南大学 材料科学与工程学院,湖南 长沙,410083;

2. 湖南城市学院 土木工程学院,湖南 益阳,413000;

3. 有色金属材料科学与工程教育部重点实验室,湖南 长沙,410012)

摘  要:采用光学金相(OM)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X线衍射(XRD)、差示扫描量热(DSC)等技术研究Al-7.8Zn-1.6Mg-1.8Cu(7085型)合金铸锭及其均匀化的微结构。研究结果表明:该铝合金铸锭中主要结晶相为分布在晶界的网状Mg(Zn, Al, Cu)2相,晶内有少量微米量级球状和纳米量级条状的Al2Cu结晶相,此外,还有纳米量级Al2Cu和Fe-rich析出相;在均匀化过程中,Al3Zr粒子析出,Mg(Zn, Al, Cu)2相溶解消失,且部分转化成Al2CuMg相;当均匀化温度升高到470 ℃时,除Fe-rich相和Al3Zr粒子外,其他第二相都溶入基体;于400 ℃/12 h+ 470 ℃/12 h双级均匀化比于470 ℃/12 h单级均匀化更有利于提高Al3Zr粒子析出的数量和改善其分布均匀性。

关键词:Al-Zn-Mg-Cu合金;均匀化;微结构;溶解;析出

中图分类号:TG249.9          文献标志码:A         文章编号:1672-7207(2010)02-0465-07

Investigation of microstructures in as-cast and homogenized Al-7.8Zn-1.6Mg-1.8Cu aluminum alloy

XIONG Chuang-xian1, 2, WAN Li1, 3, DENG Yun-lai1, 3, ZHANG Xin-ming1, 3

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;

2. Department of Civil Engineering, Hunan City University, Yiyang 413000, China;

3. Key Laboratory of Nonferrous Materials Science and Engineering, Ministry of Education, Changsha 410012, China)

Abstract: Microstructures in the as-cast and homogenized Al-7.8Zn-1.6Mg-1.8Cu aluminum alloy (7085 type) were investigated using optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscope (TEM), X-ray diffraction(XRD) and differential scanning calorimetry (DSC). The results show that the second solidifying phases in the ingot include a large mount of skeletal Mg(Zn, Al, Cu)2 phase, which are distributed on boundaries, and there are a little of micrometer-scale spherical and nanometer-scale club-shaped Al2Cu particles within grain. Precipitating Al2Cu and Fe-rich particles are in the ingot. During homogenization, Al3Zr particle precipitates, dissolution and transformation into Al2CuMg of the Mg(Zn, Al, Cu)2 phase occur in the mean time. Except Al3Zr and Fe-rich particles, other second phases dissolve into the matrix completely while homogenized at 470 ℃. The number density of the Al3Zr precipitation particles is larger, and the distribution of the Al3Zr precipitation particles is more homogeneous comparing the two-stage homogenization of 400 ℃/12 h + 470 ℃/12 h with that of 470 ℃/12 h.

Key words: Al-Zn-Mg-Cu aluminum alloy; homogenization; microstructure; dissolution; precipitation

7000系铝合金的铸锭中存在大量的非平衡共晶组织,其中Cu,Zn和Mg元素的偏聚和均匀化后残留的粗大第二相会严重降低其使役性能[1-9]。铝合金均匀化处理的主要目的是使非平衡共晶组织完全溶入基体,消除枝晶偏析。在均匀化处理时,温度和时间的选择对整个均匀化过程至关重要。在7000系铝合金中添加微量元素Zr可以在基体中形成亚稳Al3Zr粒子,该粒子阻止基体在后续热加工与热处理过程中发生再结晶。亚稳Al3Zr粒子阻碍再结晶的效果与其粒径、间距和分布有关[10-11]。Robson等[11-12]研究了均匀化温度和Zr元素的添加量对Al3Zr粒子析出行为的影响,认为7000系铝合金均匀化不仅需要消除粗大的结晶相,而且需控制Al3Zr粒子的析出行为,其均匀化状态与工艺控制十分复杂。由于7085铝合金具有高断裂韧性和低淬透性[13-14],其在航天等领域得到广泛应     用[15-17],已成为新一代超高强铝合金的代表,但对于其铸态微结构及其在均匀化过程中的演变研究较少。本文作者以合金成分为Al-7.8Zn-1.6Mg-1.8Cu的7085[13]铝合金为对象,研究该合金铸锭微结构及其在均匀化过程中的演变规律,探讨在该合金均匀化后获得的非平衡共晶组织完全溶解和Al3Zr粒子弥散析出的方法,以便为类似7085铝合金材料制备提供依据。

1  实验材料与方法

采用高纯铝、纯锌、纯镁和铝-铜、铝-锆中间合金配料,Al-5Ti-B为晶粒细化剂,C2Cl6为除气剂。熔炼炉选用石墨坩埚电阻炉,熔炼温度为750~780 ℃,精炼温度为730~750 ℃,铸造温度为710~720 ℃。将熔体浇铸于铁模中获得长×宽×高为30 mm×80 mm×120 mm的7085型铝合金方锭,其化学成分如表1所示。通过差示扫描量热(DSC)检测发现该铝合金铸态微观组织中非平衡共晶熔化温度为475 ℃,采用的均匀化制度如表2所示。

将试样置于XJP-6A型金相显微镜上进行光学金相观察,金相试样的腐蚀试剂为1 mL HF+16 mL HNO3+3 g CrO3+83 mL蒸馏水(Graff Sargent试剂),扫描电子显微(SEM)用JSM-6360LV扫描电镜及其能谱仪(EDS)附件进行观察与分析;用TECNAIG220型透射电镜进行透射电子显微(TEM)分析,加速电压为200 kV;采用Rigaku D/Max 2500型18 kW转靶X线衍射仪进行 X-ray衍射(XRD)物相分析。差示扫描量热(DSC)分析采用NET2SCH-200 F3热分析仪,升温速度为10 ℃/min。

表1  试验所用Al-Zn-Mg-Cu合金的化学成分

Table 1  Chemical composition of investigated
                   Al-Zn-Mg-Cu alloy         w/%

表2  均匀化制度

Table 2  Schemes of homogenizations

2  实验结果与讨论

2.1  DSC与XRD测试结果

Al-7.8Zn-1.6Mg-1.8Cu合金(7085型)铸态及其经不同均匀化制度处理后试样的DSC曲线如图1所示。可以看出:该合金铸态样品测试曲线上在475 ℃有   1个明锐的吸热效应(A点),此效应为铸态基体中非平衡共晶组织熔化所形成;而试样H400的测试曲线上出现2个明锐的吸热效应(如图1中B点和C点)。B点的峰值温度为477 ℃,C点峰值温度为483 ℃,也就是说,在DSC升温过程中,H400试样中有2个第二相发生了溶解或熔化。比铸锭样品高2 ℃的吸热效应(B点)是非平衡共晶熔化产生的,因为在均匀化过程中,随着非平衡共晶的逐渐溶解,其熔点会逐渐增大。H470样品的DSC曲线上没有发现明锐的吸热或放热效应。此外,经过均匀化处理的试样在进行DSC加热时出现放热效应(D点和E点),并且均匀化温度越高,此类放热效应发生的温度也越高,而铸锭样品的DSC曲线上没有发现此类放热效应。此类放热效应发生的温度范围较宽,容易被忽略。

1—铸态; 2—H400; 3—H470

均匀化制度:试样H400,400 ℃/12 h;试样H470,470 ℃/12 h

图1  铸态及其经不同均匀化处理后试样的DSC曲线

Fig.1  DSC plots of as-cast and homogenized samples

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