文章编号:1004-0609(2009)10-1713-07
Mg-Al系和Mg-RE系合金在NaCl溶液中的
腐蚀电化学行为
丁文江1, 2,向亚贞3,常建卫1, 4,彭颖红4
(1. 上海交通大学 材料科学与工程学院 轻合金精密成型国家工程研究中心,上海 200240;
2. 上海交通大学 材料科学与工程学院 金属基复合材料国家重点实验室,上海 200240;
3. 上海交通大学 环境科学与工程学院,上海 200240;
4. 上海交通大学 机械与动力工程学院,上海 200240)
摘 要:采用盐水浸泡法和电化学方法研究AZ91D镁合金和稀土镁合金Mg-3.0Nd-0.2Zn-0.4Zr(NZK)在5%(质量分数)NaCl溶液中的腐蚀行为。结果表明:NZK的腐蚀速率仅为AZ91D镁合金的1/2,这主要是由于NZK中阴阳极之间的电位差和阴阳极面积比小于AZ91D的所致;AZ91D的腐蚀主要集中在局部区域,形成较深的腐蚀坑,而NZK的腐蚀沿合金表面进行,形成比较均匀的浅腐蚀区域;NZK的腐蚀电位低于AZ91D的腐蚀电位; NZK稀土镁合金的耐点蚀能力高于AZ91D的。
关键词:AZ91D镁合金;Mg-RE合金;腐蚀行为;循环极化
中图分类号:TG172 文献标识码: A
Corrosion and electrochemical behaviour of Mg-Al alloys and Mg-RE alloys in NaCl solution
DING Wen-jiang1, 2, XIANG Ya-zhen3, CHANG Jian-wei1, 4, PENG Ying-hong4
(1. National Engineering Research Center of Light Alloys Net Forming, School of Materials Science and Engineering, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China;
2. Science and State Key Laboratory of Metal Matrix Composite, School of Materials Science and Engineering,
Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China;
3. School of Environmental Engineering, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China;
4. School of Mechanical and Power Engineering, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China)
Abstract: The corrosion behaviour of AZ91D and Mg-3.0Nd-0.2Zn-0.4Zr (mass fraction, %) alloy was investigated in 5% (mass fraction) NaCl solution by immersion test and electrochemical measurements. The immersion test shows that the corrosion rate of NZK is only half of that of AZ91D, which is attributed to the higher potential difference of the cathode-to-anode phase and the anode matrix and higher cathode-to-anode area ratio of AZ91D than those of NZK. The corrosion of AZ91D concentrates on the certain areas and results in much deeper corrosion pits, while that of NZK spreads across the surface and leads to more uniform and shallow corroded areas. The corrosion potential of NZK is much lower than that of AZ91D indicated by the open circuit potential measurement. The cyclic polarization curves show that NZK alloy has higher pitting corrosion resistance than AZ91D.
Key words: AZ91D Mg alloy; Mg-RE alloy; corrosion behavior; cyclic polarization
镁合金作为最轻的结构材料,在汽车、电子、航空航天和国防军事等领域具有重要的应用价值和广阔的应用前景,是继钢铁和铝合金之后发展起来的第三类金属结构材料,并被称之为21世纪的绿色工程材料。由于镁是活泼金属,其标准电极电位较负,且其表面的氧化膜一般都疏松多孔,故其耐蚀性能较差,这极大地限制镁合金在工程领域中的广泛应用,使其优良性能得不到充分发挥。为了推动镁合金在工程领域中的应用,在过去十几年中,人们对镁合金的腐蚀行为和腐蚀机理展开了广泛而深入的研究[1-10]。但这些研究主要集中在常用的Mg-Al系合金(如AZ91和AM50)[1-7],而对Mg-RE系合金的研究相对较少[8-10]。
虽然常用的AZ系列镁合金在室温下具有较高的强度,但其高温性能较差。而稀土元素的加入可以大大提高镁合金的高温性能,因此高强耐热稀土镁合金成为近年来镁合金领域的研究热点[11-12]。通常认为,稀土元素的加入也可以大大提高镁合金的耐蚀性能。关于AZ系列镁合金的腐蚀行为和电化学行为已经有诸多报道,其中AZ91D合金的应用最广泛,该合金也被认为是AZ系列合金中耐蚀性较好的一种。关于Mg-RE合金的腐蚀行为研究相对较少[13-14]。从已有的研究结果来看,Mg-RE合金除了具有较好的高温性能外,也具有较好的耐蚀性能。UNSWORTH等[15]的研究结果表明,在海水中浸泡28 d后,WE54合金的耐蚀性能与A356铝合金的耐蚀性相当。CHANG等[8]研究发现,Mg-3.0Nd-0.2Zn-0.4Zr(NZK)合金具有较高的耐蚀性能。本文作者以AZ91D和NZK合金为例,研究Mg-Al合金和Mg-RE合金在5%NaCl溶液中腐蚀行为和电化学行为的差异,探讨Mg-RE合金具有较高耐蚀性能的原因。
1 实验
商业用AZ91D合金的名义成分为Al 9%、Zn 1%,余量为Mg。NZK稀土镁合金的名义成分为Nd 3%、Zn 0.2%、Zr 0.4%,余量为Mg。NZK合金的制备方法参照文献[8]。两种合金均为铸造合金,采用扫描电子显微镜(SEM)观察两种合金的微观组织、盐水浸泡后腐蚀产物的形貌和洗去腐蚀产物后腐蚀区的形貌。
采用线切割的方法将盐水浸泡前的样品加工成厚度为5 mm、直径为30 mm的圆片。试验前将样品先后以320#Al2O3水磨砂纸和3#金相砂纸进行打磨处理,然后分别用蒸馏水和酒精清洗干净,再用热风吹干后称出腐蚀前的质量。平行试验的试样数量为3个,取其平均值作为试验结果。试验采用5%NaCl溶液作为腐蚀介质,试验温度为(25±2)℃,浸泡时间为3 d。每个试样的边部钻有一个直径为2.5 mm的小孔,以便用塑料线将试样悬挂在腐蚀介质中。在最初的几个小时内,由于腐蚀产物Mg(OH)2的生成,腐蚀介质的pH值由7升高至11左右,并在随后的浸泡过程中一直维持在11左右。由于腐蚀介质pH值升高过程的时间(几个小时)比浸泡实验过程(3 d)的时间短,样品的腐蚀速率相当于是在用Mg(OH)2饱和的5%NaCl溶液中进行测试。因此电化学测试的腐蚀介质采用Mg(OH)2饱和的5%NaCl溶液。浸泡试验结束后将试样从腐蚀介质中取出,先用蒸馏水冲洗干净,然后在室温的200 g/L CrO3+10 g/L AgNO3溶液中浸泡7 min以去除表面的腐蚀产物,再分别用蒸馏水和酒精冲洗干净,吹干后称出腐蚀后的质量。
电化学测试采用美国普林斯顿应用研究所的PAR2273电化学测试系统。测试前样品采用金相砂纸打磨和抛光处理。试验采用三电极体系,参比电极为饱和甘汞电极(vs SCE),对电极为高密度的石墨棒,工作电极为片状试样,测试面积为1 cm2。将样品放入溶液后立刻进行开路电位测试,浸泡1 h后进行循环极化测试。起始电位从-1.80 V(vs SCE)开始,扫描速率为1 mV/s,扫描至设定的电流密度后再以同样的扫描速率反向扫描至起始电位。
2 结果与讨论
2.1 合金的微观组织
图1所示为AZ91D和NZK的微观组织。从图1(a)可以看出,AZ91D的微观组织主要由α相、共晶组织和骨骼状的β相组成。其中β相为Mg17Al12金属间化合物,弥散地分布于晶界。共晶体为层片状的β相和α相组成,主要分布在大块β相周围。NZK的微观组织主要由α相和分布于晶界处的Mg12Nd共晶化合物组成(见图1(b))。两种合金中的第二相(AZ91D中的Mg17Al12和NZK中的Mg12Nd)的分布并不是很连续。
图1 AZ91D和NZK合金的SEM像
Fig.1 SEM micrographs of AZ91D (a) and NZK (b) alloys
2.2 合金的腐蚀行为
盐水浸泡实验结果表明,NZK的腐蚀速率(0.208 mg/(cm2?d))仅为AZ91D腐蚀速率(0.473 mg/(cm2?d))的1/2。图2所示为AZ91D和NZK在5%NaCl溶液中浸泡3 d并去除腐蚀产物后的宏观照片。由图2可看出,虽然两种合金均呈现出比较明显的局部腐蚀特征,但AZ91D的局部腐蚀面积较小,腐蚀深度较深,其腐蚀向合金深度方向发展,而NZK的局部腐蚀面积较大,腐蚀深度相对较浅,腐蚀沿着样品表面扩散,最终将形成比较均匀的腐蚀。
图2 AZ91D和NZK镁合金在5%NaCl溶液中浸泡3 d并洗去腐蚀产物后的宏观照片
Fig.2 Corroded surface macrostructures of AZ91D (a) and NZK (b) alloys after immersion in 5% NaCl solution for 3 d and removal of corrosion products
图3所示为两种合金在5%NaCl溶液中浸泡3 d并洗去腐蚀产物后腐蚀区域的SEM像。由图3可看出,AZ91D表面的点蚀深度远远大于NZK的表面腐蚀程度。NZK的腐蚀沿着合金表面从一个晶粒扩散到另一个晶粒,最终形成蜂窝状的腐蚀形貌,而AZ91D的腐蚀沿合金深度方向朝合金内部发展,最终形成了很深的局部腐蚀坑。腐蚀区域的截面光学照片(见图4)显示,两种合金的腐蚀均是从基底α相开始,第二相(AZ91D中的Mg17Al12和NZK中的Mg12Nd)均未受到明显的腐蚀,即第二相与基底间构成了比较明显的电偶腐蚀(腐蚀微电池)。NZK中Mg12Nd周围α相的腐蚀程度远远小于AZ91D中Mg17Al12周围的α相,同时NZK的腐蚀区域相对较浅,且腐蚀相对比较均匀。这表明NZK中Mg12Nd与基底之间的电偶腐蚀小于AZ91D中Mg17Al12与基底之间的电偶腐蚀。
图3 AZ91D和NZK镁合金在5%NaCl溶液中浸泡3 d并洗去腐蚀产物后腐蚀区域的SEM像
Fig.3 SEM images of corroded area of AZ91D (a) and NZK (b) alloys after immersion in 5% NaCl solution for 3 d and removal of corrosion products
2.3 微观组织对合金腐蚀行为的影响
AZ91D与NZK的腐蚀速率差别与合金的微观组织有关。一般说来,镁合金中的第二相相对于基底α相来说比较稳定,在腐蚀过程中主要作为腐蚀微电池的阴极。SONG等[3]认为,AZ91合金中的β相在腐蚀过程中具有双重作用,它既可以作为阻挡层减缓腐蚀的进行,也可作为电偶腐蚀的阴极而加速基底的腐蚀。β相在腐蚀过程中的作用取决于其在合金中的数量和分布情况。细小且连续分布的β相能够有效阻止腐蚀的进行[16]。相反,如果合金中β相的数量较少,且分布不连续,则β相作为有效的微电池阴极而加速合金的腐蚀。NZK中的Mg12Nd相在腐蚀过程中与AZ系列合金中的β相具有相似的作用。从图4可以看出,AZ91D中的β相和NZK中的Mg12Nd在腐蚀过程中都不能作为腐蚀阻挡层,而是与基底之间形成了比较明显的电偶腐蚀,这是由于AZ91D中的β相和NZK中的Mg12Nd数量较少,且分布也不连续(见图1)。
图4 AZ91D和NZK合金在5%NaCl溶液中浸泡3 d后腐蚀区域的截面光学显微照片
Fig.4 Optical micrographs of corroded surfaces of AZ91D (a) and NZK (b) alloys after immersion in 5% NaCl solution for 3 d
由电化学腐蚀动力学可知,电偶腐蚀的速率随着阴阳极之间的电位差和阴阳极面积比的增加而增 大[17]。从图1可以看出,NZK中Mg12Nd的体积分数明显小于AZ91D中Mg17Al12的,这就造成了AZ91D中微电偶的阴阳极面积比大于NZK中的。表1所列为镁合金中常见析出相的电极电位[18]。从表1中可以看出,相对于α相,β相(Mg17Al12)具有较正的电位,而含稀土元素析出相的电极电位通常比β相的负,与α相的电位更接近。这表明NZK中Mg12Nd与基底α相之间的电位差小于AZ91D中Mg17Al12与基底α相之间的电位差,即NZK中电偶腐蚀的阴阳极电位差小于AZ91D的。因此,基于电偶腐蚀的两个影响因素(阴阳极面积比和阴阳极之间的电位差),AZ91D中的β相比NZK中的Mg12Nd化合物所引起的电偶腐蚀更加严重。这就解释了AZ91D中的局部腐蚀比NZK中的更加严重的原因(见图3和4)。SKAR等[19]也将Mg-RE合金较强的耐蚀性能归因于这些合金中的化合物比AZ系列合金中的Mg17Al12相更负。
表1 镁合金中可能存在的相在Mg(OH)2饱和5%NaCl溶液中的自腐蚀电位[18]
Table 1 Corrosion potentials of phases in Mg alloy in 5% NaCl solution saturated with Mg(OH)2[18]
2.4 腐蚀产物
图5所示为两种合金在5%NaCl溶液中浸泡3 d后的腐蚀产物形貌。由图5可看出,两种合金的腐蚀都是由大量的片状物组成,但AZ91D的片状物均垂直于合金表面,形成了蜂窝状结构,而NZK的片状物并不完全垂直于合金表面。因此,NZK的腐蚀产物层相对AZ91D要致密一些,能够对基底提供更好的保护作用。
图5 在5%NaCl溶液中浸泡3 d后两种合金的腐蚀产物形貌
Fig.5 SEM images of corrosion products after immersion in 5% NaCl solutions for 3 d: (a) AZ91D; (b) NZ30K
2.5 合金的开路电位
两种合金的开路电位(φO)测试结果如图6所示。由图6可看出,AZ91D合金的腐蚀电位在浸泡初期(大约10 min)急剧升高,然后又迅速下降至相对比较稳定的腐蚀电位。此时合金的表面出现了明显的点蚀现象,这些局部腐蚀区域有比较明显的氢气气泡逸出。在随后的浸泡过程中,AZ91D的腐蚀电位虽有一定波动,但基本维持在-1.65 V左右。NZK的腐蚀电位在浸泡过程中上升的速度比较缓慢,直到大约7 h后,其腐蚀电位才稳定在-1.65 V左右。在最初的7 h内,合金表面生成了一层相对均匀的腐蚀产物层,并随着浸泡时间的延长,腐蚀产物层逐渐增厚。过了7 h后,由于合金表面的腐蚀产物层出现了局部破裂,NZK的腐蚀电位突然下降,在腐蚀产物层破裂处有氢气气泡逸出。在随后的浸泡过程中,点蚀现象逐渐在NZK表面扩散开来,其腐蚀电位也出现一些微小的波动。在整个测试过程中,NZK的腐蚀电位均明显低于AZ91D的。NAKATSUGAWA等[20]也发现在Mg(OH)2饱和的5%NaCl溶液中Mg-RE合金(Mg-Gd,Mg-Dy,Mg-Nd- Zn,Mg-Gd-Nd-Zr和Mg-Dy-Nd-Zr)的腐蚀电位明显低于AZ91D的。
图6 AZ91D和NZK的开路电位在Mg(OH)2饱和的5% NaCl 溶液中随浸泡时间的变化
Fig.6 Variation of φO of AZ91D and NZK alloys after immersion in 5% NaCl solution saturated by Mg(OH)2 with immersion time
2.6 合金的循环极化曲线
图7所示为AZ91D和NZK在Mg(OH)2饱和的5%NaCl溶液中浸泡1 h后的循环极化曲线。
合金的阴极极化曲线代表阴极析氢反应,而阳极极化曲线代表Mg的溶解反应。图7中NZK正向扫描(从低电位向高电位方向)的阴极极化电流密度远远低于AZ91D相应的电流密度,即NZK具有更高的析氢过电位。这表明阴极析氢反应更容易在AZ91D表面进行。NZK正向扫描的阳极曲线上存在一个明显的“拐点”(φ2br),即点蚀开始的电位。在φ2br前,NZK的电流密度随极化电位的增加而缓慢增加(此区间也被成为钝化区),当极化电位超过φ2br后,NZK的电流密度随极化电位的增加而快速增加。φ2br的存在是由于NZK的腐蚀产物相对比较致密(见图5),从而对基体具有一定的保护作用。而AZ91D的腐蚀产物相对比较疏松,对基体的保护作用非常弱,因此,在AZ91D的阳极极化曲线中并不存在明显的钝化区。
图7 AZ91D和NZK在Mg(OH)2饱和的5%NaCl溶液中浸泡1 h后的循环极化曲线
Fig.7 Cyclic polarization curves of AZ91D and NZK alloys after immersion in 5% NaCl solution saturated with Mg(OH)2 for 1 h
从一定程度上讲,正向扫描曲线代表合金未腐蚀区域的极化行为,而反向扫描(从高电位向低电位方向)曲线则与已经遭受腐蚀区域的极化行为有关。两种合金正向扫描曲线的Tafel拟合结果表明,AZ91D的腐蚀电流密度(421 ?A/cm2)比NZK的腐蚀电流密度(6.14 ?A/cm2)高两个数量级。从图7可以看出,AZ91D正向扫描的腐蚀电位φ1+(-1.52 V)高于反向扫描的腐蚀电位φ1-(-1.73 V),而NZK正向扫描的腐蚀电位φ2+(-1.75 V)低于反向扫描的腐蚀电位φ2-(-1.72 V)。根据腐蚀微电池原理,电位较低的区域将受到腐蚀,而电位较高的区域则受到保护。图8所示为AZ91D和NZK的腐蚀过程示意图。由图8可看出,当腐蚀过程中出现点蚀现象后,由于AZ91D未腐蚀区的腐蚀电位高于已经遭受腐蚀区域的腐蚀电位,因此,腐蚀将继续在已腐蚀区域进行,而未腐蚀区域将会由于周围已腐蚀区域的腐蚀而被保护,这样腐蚀就朝纵向发展(见图8(a)),最终形成窄而深的腐蚀坑(见图8(b))。相反,对于NZK,由于已腐蚀区域的腐蚀电位高于未腐蚀区域的腐蚀电位,所以未腐蚀区域将会遭受腐蚀,而已腐蚀区域将会受到保护,腐蚀将沿着合金表面扩散开来(见图8(c)),最终造成比较浅而均匀的腐蚀坑(见图8(d))。这从电化学角度解释了AZ91D和NZK腐蚀形貌(见图2和3)间的差异。从腐蚀造成的危害性来讲,NZK的腐蚀危害性远不如AZ91D的。因为随着腐蚀的进行,NZK的腐蚀在合金表面扩散开来,近似于全面腐蚀,其腐蚀速度易于测定,且在工程设计时可预先考虑留出腐蚀余量,从而防止设备过早腐蚀破坏。而AZ91D在长时间的腐蚀过程中,其腐蚀难以预测和预防,往往在没有先兆的情况下使合金突然穿孔,危害性很大。
图8 AZ91D和NZK合金腐蚀过程示意图
Fig.8 Schematic diagram of corrosion evolution for AZ91D and NZK alloys: (a) Initial corrosion, AZ91D; (b) After corrosion for long time, AZ91D; (c) Initial corrosion, NZK; (d) After corrosion for long time, NZK
另外,由于AZ91D正向与反向扫描之间的腐蚀电位差(|φ1+-φ1-|)为0.21 V,远远大于NZK正向与反向扫描之间的腐蚀电位差(|φ2+-φ2-|=0.03 V),因此,AZ91D的点蚀驱动力更大,所以AZ91D的腐蚀更加严重。
3 结论
1) NZK的耐蚀性能高于AZ91D镁合金,前者在5%NaCl溶液中的腐蚀速率仅为后者的1/2。由于AZ91D具有高的阴阳极面积比和阴阳极之间的电位差,AZ91D的局部腐蚀程度明显高于NZK的。
2) NZK和AZ91D具有不同的腐蚀形貌,NZK的腐蚀沿着合金表面进行,形成比较浅而均匀的腐蚀特征;而AZ91D的腐蚀朝纵深处发展,最终在局部区域形成了较深的腐蚀坑。
3) NZK的腐蚀电位低于AZ91D的,NZK的耐点蚀能力高于AZ91D的,两种合金的腐蚀形貌不同。
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基金项目:国家重点基础研究发展计划资助项目(2007CB613701);中国博士后科学基金资助项目(20080430657);上海市优秀学科带头人计划资助项目(08XD14020)
收稿日期:2008-11-25;修订日期:2009-02-18
通信作者:常建卫,博士;电话:021-54742627;E-mail: changpp652@163.com
(编辑 龙怀中)