全二维气相色谱法快速测定车用汽油中的12种添加剂
来源期刊：理化检验-化学分册2020年第11期
论文作者：李淑娟 李红俊 赵双宏 胡修德
关键词：直接进样;全二维气相色谱法;酯类添加剂;苯胺类添加剂;有机金属类添加剂;车用汽油;
摘 要：建立了一种采用全二维气相色谱法测定车用汽油中的12种添加剂（包括3种酯类、6种苯胺类、3种有机金属类添加剂）的方法。汽油样品直接进样后,将经一维HP-INNOWAX色谱柱分离出的分析物以脉冲的方式流出到二维DB-17ms色谱柱中进行再次分离,得到的目标分析物用氢火焰离子化检测器（FID）测定。采用内标法定量,采用基质匹配法配制混合标准溶液系列。结果显示:标准曲线的线性范围为50～2 000mg·L-1,相关系数均在0.999 0以上,检出限（3S/N）为12.87～24.82mg·L-1。对空白汽油样品进行3个浓度水平的加标回收试验,得到的回收率为94.4%～118%,测定值的相对标准偏差（n=6）为0.44%～4.0%。将用GB/T 32693-2016、GB/T 33646-2017及电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）分别测得的2个实际样品中酯类添加剂、苯胺类添加剂、金属元素的结果同该方法的进行比对,95%的置信水平得到的F检验和t检验结果显示:该方法和其他3种方法测定结果的精密度无显著性差异;该方法和GB/T33646-2017及ICP-AES测定结果无显著性差异,由于GB/T 32693-2016测定值偏低,和该方法存在显著性差异。
李淑娟1，李红俊1，赵双宏1，胡修德2
1. 宁夏计量质量检验检测研究院国家煤化工产业计量测试中心2. 宁夏大学省部共建煤炭高效利用和绿色化工国家重点实验室
摘 要：建立了一种采用全二维气相色谱法测定车用汽油中的12种添加剂（包括3种酯类、6种苯胺类、3种有机金属类添加剂）的方法。汽油样品直接进样后,将经一维HP-INNOWAX色谱柱分离出的分析物以脉冲的方式流出到二维DB-17ms色谱柱中进行再次分离,得到的目标分析物用氢火焰离子化检测器（FID）测定。采用内标法定量,采用基质匹配法配制混合标准溶液系列。结果显示:标准曲线的线性范围为50～2 000mg·L-1,相关系数均在0.999 0以上,检出限（3S/N）为12.87～24.82mg·L-1。对空白汽油样品进行3个浓度水平的加标回收试验,得到的回收率为94.4%～118%,测定值的相对标准偏差（n=6）为0.44%～4.0%。将用GB/T 32693-2016、GB/T 33646-2017及电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）分别测得的2个实际样品中酯类添加剂、苯胺类添加剂、金属元素的结果同该方法的进行比对,95%的置信水平得到的F检验和t检验结果显示:该方法和其他3种方法测定结果的精密度无显著性差异;该方法和GB/T33646-2017及ICP-AES测定结果无显著性差异,由于GB/T 32693-2016测定值偏低,和该方法存在显著性差异。
关键词：直接进样;全二维气相色谱法;酯类添加剂;苯胺类添加剂;有机金属类添加剂;车用汽油;
