快速溶剂萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定淀粉类农作物中4种形态硒
来源期刊：理化检验-化学分册2020年第9期
论文作者：章佳 刘莉
文章页码：979 - 983
关键词：快速溶剂萃取;高效液相色谱法;电感耦合等离子体质谱法;4种形态硒;酶解;
摘 要：采用快速溶剂萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）快速测定淀粉类农作物中硒酸根、亚硒酸根、甲基-硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸4种形态硒的含量。称取经冷冻干燥粉碎的样品0.300 0g,加入0.03g蛋白酶XIV,以水为提取剂,于40℃下快速萃取25min。所得提取液用水定容至100.0mL后立即用超滤离心管过滤,滤液采用Hypersil Gold C8色谱柱进行分离,以20mmol·L-1磷酸二氢钾-0.1%（体积分数）七氟丁酸-5%（体积分数）甲醇混合溶液为流动相进行等度洗脱,采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中4种形态硒的含量。4种硒形态在6min内可实现有效的色谱分离,质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限（3.14s）为0.05～0.10mg·kg-1。样品加标回收率为81.6%～110%,测定值的相对标准偏差（n=6）为2.1%～11%。
章佳2，刘莉3
2. 浙江环境监测工程有限公司3. 赛默飞世尔科技(中国)有限公司
摘 要：采用快速溶剂萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）快速测定淀粉类农作物中硒酸根、亚硒酸根、甲基-硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸4种形态硒的含量。称取经冷冻干燥粉碎的样品0.300 0g,加入0.03g蛋白酶XIV,以水为提取剂,于40℃下快速萃取25min。所得提取液用水定容至100.0mL后立即用超滤离心管过滤,滤液采用Hypersil Gold C8色谱柱进行分离,以20mmol·L-1磷酸二氢钾-0.1%（体积分数）七氟丁酸-5%（体积分数）甲醇混合溶液为流动相进行等度洗脱,采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中4种形态硒的含量。4种硒形态在6min内可实现有效的色谱分离,质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限（3.14s）为0.05～0.10mg·kg-1。样品加标回收率为81.6%～110%,测定值的相对标准偏差（n=6）为2.1%～11%。
关键词：快速溶剂萃取;高效液相色谱法;电感耦合等离子体质谱法;4种形态硒;酶解;
