高效液相色谱法测定油菜籽中草除灵乙酸

刘进玺¹，陈颖慧²，冯书惠¹，王会锋¹，杨亚琴¹，胡永建¹，钟红舰¹

1. 河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量监督检验测试中心农业部农产品质量安全风险评估重点实验室2. 永城职业学院食品化工系

摘 要：建立了一种油菜籽中草除灵乙酸的液相色谱检测方法。样品中残留的草除灵乙酸,用氨水和甲醇混合溶液提取,经MAX固相萃取柱净化,以C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,粒径5μm）分离,液相色谱-紫外检测法测定,外标法定量。在0.05¹.00 mg/L范围内,草除灵乙酸的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999。方法的定量限（LOQ）为0.1mg/kg。对油菜籽空白样品进行了4位不同检测人员、3个水平（0.1,0.2,0.4 mg/kg）和6次重复的添加回收实验,平均回收率为75%¹00%,相对标准偏差为1.1%⁶.9%。同时又进行了4个实验室间的重复性和再现性评价,结果表明实验室内重复性相对标准差为3.6%⁶.9%,实验室间再现性相对标准差为5.8%¹7%,满足相关法律法规的要求。

关键词：草除灵;油菜籽;农药残留;液相色谱;检测;