文章编号：1004-0609(2016)02-0252-09

固溶处理对7B04铝合金组织及性能的影响

李红英^{1, 2, 3}，刘蛟蛟^{1, 2}，余玮琛^{1, 2}，郝壮志^{1, 2}

(1. 中南大学 材料科学与工程学院，长沙410083；

2. 中南大学 有色金属材料科学与工程教育部重点实验室，长沙 410083；

3. 中南大学 有色金属先进结构材料与制造协同创新中心，长沙 410083)

摘  要：利用金相组织观察(OM)、扫描电镜分析(SEM)、透射电镜观察(TEM)以及硬度测试，研究固溶处理对7B04铝合金显微组织及硬度的影响。结果表明：实验合金中的η相(MgZn₂)为易溶相，S相(Al₂CuMg)为难溶相，含Fe杂质相为不溶相；进行单级固溶处理时，随着固溶温度的升高，实验合金的固溶程度、再结晶程度和再结晶晶粒尺寸增加，当温度超过480 ℃时，出现过烧现象，力学性能恶化，7B04铝合金淬火敏感性较高；双级固溶可有效抑制合金再结晶、降低合金淬火敏感性，实验条件下较好的双级固溶工艺为(450 ℃, 0.5 h)+(490 ℃, 0.5 h)，抑制合金再结晶效果最佳，经120 ℃时效24 h后，硬度达到最大值，为204HV1。

关键词：7B04铝合金；双级固溶；淬火敏感性；硬度

中图分类号：TG166.3 　　      文献标志码：A

7B04铝合金具有良好的强韧匹配性、较好的耐蚀性和疲劳抗性，同时具有较好的热加工性能和焊接性能，作为结构材料广泛应用于航空航天、交通运输和军事领域^[1-2]。7B04铝合金为可热处理强化的7xxx铝合金，国内外材料工作者对7xxx铝合金的热处理进行了大量的研究，除了单级时效工艺外，还开发了T73、T76、T74、T77和RRA等多级时效工艺，不断探索新的时效工艺，通过调整合金析出相的形态、大小及分布，满足不同的服役性能要求^[3-8]。固溶处理是非常重要的热处理工序，适当的固溶处理可为后续时效处理打下较好的基础，促进时效合金形成细小弥散的析出相^[9-10]，从而获得较好的强化效果。较高的固溶温度可进一步提高合金的固溶程度，以达到尽量将合金元素及粗大第二相溶解入基体的目标。但是，随着固溶温度的升高，在固溶程度增大的同时，合金的再结晶程度也在增大，固溶温度增加到一定值甚至会导致合金过烧^[11]。再结晶程度提高不仅会弱化合金强度，同时也会增加淬火敏感性，导致淬火冷却过程析出粗大的第二相粒子，成为应力集中和裂纹萌生处，极易导致应力腐蚀开裂，此外，还会降低合金的过饱和程度和时效析出驱动力。过烧会使合金晶界局部出现氧化或熔化，过烧组织无法恢复，淬火时形成龟裂，对合金产生不可逆的损伤，显著恶化合金综合性能。采用多级固溶处理，可以适当提高固溶温度而不产生过烧，从而提高合金固溶效果和淬火后的过饱和度，抑制合金再结晶^[12-13]。目前，对于7xxx系铝合金热处理的研究多在淬火和时效处理，研究不同淬火处理和时效制度对合金组织和性能的影响^[14-15]。对于多级固溶的系统性研究还较少，而我国的铝合金固溶热处理技术研究与国外相比存在较大差距。本文作者研究不同固溶工艺对7B04铝合金组织性能的影响，旨在提高合金时效析出驱动力和改善合金的综合性能，为工业生产提供理论依据和实践指导。

1  实验

实验材料为工厂提供的7B04铝合金热轧板，来料经熔炼铸造、均匀化退火、锯切铣面和热轧，其化学成分见表1。

固溶处理在HXSG2-1200箱式电阻炉进行，固溶工艺如表2所示，其中S1~S5为单级固溶工艺，固溶温度分别为450、460、470、480和490 ℃，加热到不同温度固溶处理1 h，D1~D9为双级固溶工艺，第一级固溶温度分别为440、450和460 ℃，第二级固溶温度分别为470、480和490 ℃，固溶时间均为0.5 h。固溶处理后采用常温水淬冷却至室温，淬火转移时间不大于5 s，淬火后马上在热风循环电炉中进行人工时效，时效工艺均为120 ℃保温24 h。

表1  7B04铝合金的化学成分

Table 1  Chemical composition of 7B04 aluminium (mass fraction,%)

表2  固溶工艺实验方案

Table 2  Experimental scheme of solution treatment

按照GB/T3246.1-2000对金相样品进行阳极覆膜，称取117 g(H₃BO₃)于塑料容器内，加入500 mL水，333 mL氢氟酸(1.15 g/mL)，待硼酸溶解完全后冷却，用水稀释至1L，配成所需氟硼酸溶液(16.8g/L)对试样进行阳极覆膜。采用Leica DMI3000金相显微镜在偏光下观察合金的显微组织结构，观察晶粒大小和形貌。

采用Sirion200扫描电镜对样品进行环境扫描分析，主要观察第二相大小、形貌和分布。采用TECNAI G²20型透射电镜进行显微组织观察，主要观察淬火冷却析出相和时效析出相形貌、尺寸以及分布，同时观察合金再结晶晶界形貌等。

按照GB/T 4340.1-2009《金属材料维氏硬度试验》进行硬度测试，采用310HVS-5型小负荷维氏硬度计，实验载荷为9.8 N，加载时间为15 s，每个样品取5个点并求平均值。

2  结果与分析

2.1  单级固溶

图1所示为实验合金经不同温度单级固溶1 h后的金相照片。由图1可以看出，合金发生了不同程度的再结晶，随着固溶温度升高，再结晶程度提高，经450 ℃固溶处理后，晶粒基本保持纤维状；经460 ℃和470 ℃固溶后，合金发生部分再结晶，晶粒由长条状向等轴状转变，晶界锯齿化明显，呈现典型再结晶特征；经470 ℃固溶处理后，长条状晶粒较少；当固溶温度大于480 ℃时，观察到大量等轴晶粒，表明合金发生了充分再结晶；经490 ℃固溶处理后，再结晶晶粒长大。

图2所示为实验合金经不同温度固溶处理1 h后的SEM像。由图2可以看出，轧制态实验合金存在η(MgZn₂)、S(Al₂CuMg)相以及沿轧制方向分布的含Fe杂质相，η相为易溶相^[16-17]，在较低温度开始溶解，S相为难溶相，随着固溶温度提高，残留相减少，含Fe杂质相为不溶相。对比图2(a)和(b)可以看出，经450 ℃固溶处理后，只有小尺寸的η(MgZn₂)相数量减少。当固溶温度升高到460 ℃时，如图2(c)所示，视场中仅存在少量η相，S相也开始减少，但含Fe杂质相几乎不变。当固溶温度为470 ℃时(见图2(d))，几乎观察不到η相，表明其完全溶入基体，S相数量和尺寸都有明显减少。当固溶温度达到480 ℃时(见图2(e))，可以观察到非常少量的球形孔洞，表明实验合金开始过烧，但是含Fe杂质相没有明显变化。固溶温度达到490 ℃后(见图2(f))，可以观察到大面积过烧现象，可以确定合金的单级固溶温度不能超过480 ℃。

2.2  双级固溶

图3所示为实验合金经不同双级固溶处理后的金相组织。图3(a)和(b)对应的双级固溶工艺为D4和D7；图3(c)和(d)对应的双级固溶工艺为D6和D9；图3(e)和(f)对应的双级固溶工艺为D5和D8。

由图1(a)可知，经450 ℃单级固溶后，实验合金基本保持板条状加工组织；而图3(c)和(d)显示，经460 ℃+480 ℃、460 ℃+490 ℃双级固溶处理后，实验合金板条界变模糊。由图1(b)可知，经460℃单级固溶后，实验合金晶界锯齿化，呈现典型再结晶特征，而图3(e)和(f)显示，经460 ℃+480 ℃、460 ℃+490 ℃双级固溶处理后，实验合金板条状晶粒间晶界清晰，呈现典型回复特征。由图1(d)可知，经480 ℃单级固溶后，实验合金发生了完全再结晶，而图3(a)、3(c)和(e)显示，经440 ℃+480 ℃、450 ℃+480 ℃双级固溶处理后，实验合金基本保持加工组织。经460 ℃+480 ℃双级固溶处理后，实验合金发生部分再结晶。由图1(e)可知，经490 ℃单级固溶后，实验合金发生了再结晶晶粒长大，而图3(b)、(d)和(f)显示，分别经440 ℃+490 ℃、450 ℃+490 ℃、460 ℃+490 ℃双级固溶处理后，合金均只发生部分再结晶。

双级固溶可以在提高溶质原子固溶程度的同时降低再结晶程度。较低的第一级固溶温度可以使合金中的易溶相溶入基体，同时合金仅发生回复，消耗了再结晶驱动力，溶入基体的溶质原子对晶界的运动有一定的阻碍作用，也会抑制在较高温度第二级固溶发生再结晶。此外，溶质原子会提高合金的固相线温度，从而提高合金的过烧温度，可以使第二级固溶在较高温度进行而不发生过烧。

2.3  淬火敏感性

图4所示为实验合金经单级固溶(470 ℃,1 h)和双级固溶((450 ℃,0.5 h)+(470 ℃,0.5 h))的金相组织。图4(a)所示为完全再结晶组织；经过450 ℃+470 ℃双级固溶处理后(见图4(b))，出现部分再结晶组织，只存在少量小尺寸的再结晶晶粒，大部分晶粒仍呈拉长的板条状，合金的再结晶得到明显抑制。

图1  不同单级固溶温度下合金的显微组织

Fig. 1  Microstructures of alloys prepared at different single-stage solution temperatures

图2  不同单级固溶温度下合金的SEM像

Fig. 2  SEM images of alloys at different single-stage solution temperatures

图5所示为实验合金经单级固溶(470 ℃,1 h)和双级固溶((450 ℃,0.5 h)+(470 ℃,0.5 h))处理后的TEM像。已有研究表明^[18-21]，7B04合金是典型的高淬火敏感性合金，即使是采用水冷，淬火态样品中仍然存在大量粗大第二相粒子。由图5(a)可知，合金经470 ℃单级固溶后的淬火组织中，析出了较多粗大第二相粒子，而由粗大第二相，明显减少(见图5(b))，这是由于双级固溶可抑制合金的再结晶，合金中再结晶晶界少，减少了粗大析出相的形核质点，因此，粗大析出相数量减少。

2.4  硬度

实验合金经不同固溶工艺处理后，在120 ℃时效24 h后进行硬度测试。图6所示为不同固溶处理后的显微硬度，S1~S5分别表示450、460、470、480和490 ℃单级固溶处理，D1~D9为双级固溶处理；D1~D3对应的第一级温度分别为440、450和460 ℃，第二级温度均为470 ℃；D4~D6对应的第一级温度分别为440、450和460 ℃，第二级温度均为480 ℃；D7~D9对应的第一级温度分别为440、450和460 ℃，第二级温度均为490 ℃。

图3  不同双级固溶工艺处理后合金的金相组织

Fig. 3  Metallographs of alloys at different double-stage solution treatment

图4  不同固溶工艺处理后合金的金相组织

Fig. 4  Metallographs of alloys at different solution treatments

图5  不同固溶工艺处理后合金的TEM像

Fig. 5  TEM images of alloys at different solution treatments

S1~S5对应的硬度显示，单级固溶温度为470 ℃时，时效合金的硬度最高，为191 HV1。双级固溶处理后，时效后合金硬度均高于191 HV1，由图6可以看出，当第二级固溶温度相同时，在450℃进行预固溶处理后合金硬度较高。比较D2、D5、D8对应的硬度可以看出，如果第一级固溶温度均为450 ℃，第二级温度越高，硬度越高。经(450 ℃,0.5 h)+(490 ℃,0.5 h)双级固溶处理时效后的硬度达到最大值，为204 HV1，第二级温度对合金的硬度有较大影响。

S3对应470 ℃、1 h的单级固溶工艺，相应硬度为191 HV1，D2为(450 ℃,0.5 h)+(470 ℃,0.5 h)的双级固溶工艺，相应硬度为196 HV1，双级固溶使合金硬度提高。图7所示为实验合金经470 ℃、1 h单级固溶处理和(450 ℃,0.5 h)+(470 ℃,0.5 h)双级固溶处理，再经120 ℃时效24 h的TEM像。合金经470 ℃单级固溶处理后(见图7(a))，时效析出相密度较小；经450 ℃+470 ℃双级固溶处理后(见图7(b))，时效析出相密度较大。这是由于经470 ℃的单级固溶处理后，合金淬火敏感性高，冷却析出了更多第二相，导致时效驱动力降低，经450 ℃+470 ℃双级固溶处理后，合金的固溶程度提高，时效驱动力因此增加，时效析出细小弥散分布的第二相能够有效强化合金^[22]。

图6  不同固溶工艺处理后合金120 ℃时效24 h的硬度

Fig. 6  Hardness of alloys at different solution treatments after aging at 120 ℃ for 24 h

7xxx铝合金为时效强化铝合金，其强化效应取决于铝基体的强度、固溶强化效应、析出强化效应、晶粒结构及织构等因素，其中析出强化效应对合金强度的贡献最大，任何影响时效析出行为的因素，都会对合金的强度指标产生较大影响^[23]。研究指出^[24]，7B04合金在120 ℃峰值时效后，合金中主强化相为GP区和η相。根据析出强化效应，第二相尺寸越小，析出越弥散，合金的强化效应越好。再结晶程度通过影响时效析出效应，间接影响合金强度。未再结晶组织中存在大量亚结构，时效析出相会优先在亚晶界上析出，时效效果优于完全再结晶组织。

当单级固溶处理温度低于470 ℃时，合金的固溶程度较低，影响了时效强化效应；当固溶温度高于470 ℃，再结晶程度显著增加，而且可能导致过烧。经450 ℃的预固溶处理再经490 ℃的双级固溶处理后，实验合金在再结晶得到抑制的同时，固溶程度也得到增大，而且合金不会过烧，时效强化效果最好。综上所述，实验合金适宜的固溶处理工艺为(450 ℃,0.5 h)+(490 ℃,0.5 h)，时效合金的硬度为204 HV1。

图7  经不同固溶工艺处理后时效合金的TEM像

Fig. 7  TEM images of aged alloys at different solution treatments

3  结论

1) 在实验合金中，η相为易溶相，S相为难溶相，含Fe杂质相为不溶相，η相在较低温度固溶便开始回溶，而含Fe杂质相在实验温度范围固结均未能溶入基体。

2) 进行单级固溶处理时，随着固溶温度升高，实验合金的固溶程度、再结晶程度和再结晶晶粒尺寸增加，当固溶温度高于470 ℃时，升温对于提高固溶体的过饱和程度没有太大作用；当固溶温度高于480 ℃时，实验合金可能发生过烧；经470 ℃固溶处理再经120 ℃时效24 h后，硬度为191 HV1。

3) 双级固溶可有效抑制合金再结晶、降低合金淬火敏感性，实验合金较好的双级固溶工艺为(450 ℃,0.5 h)+(490 ℃,0.5 h)，对再结晶抑制效果最佳，淬火后过饱和程度最高。

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Effects of solution treatment on microstructures and properties of 7B04 aluminum alloy

LI Hong-ying^{1, 2, 3}, LIU Jiao-jiao^{1, 2}, YU Wei-chen^{1, 2}, HAO Zhuang-zhi^{1, 2}

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;

2. Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education, Central South University, Changsha 410083, China;

3. Nonferrous Metal Oriented Advanced Structural Materials and Manufacturing Cooperative Innovation Center, Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: The influence of solution treatments on the microstructure and hardness of 7B04 aluminum alloy were investigated by means of optical microscopy(OM), scanning election microscopy(SEM), transmission election microscopy(TEM) and hardness test. The results show that there are the soluble phase η(Mg(Zn,Al,Cu)₂), the poorly soluble phase S(Al₂CuMg) and the insoluble impurity Fe phase (Al₇Cu₂Fe). The degree of solid solution and recrystallization increases with the solution temperature increasing gradually. When the temperature exceeds 480 ℃, overburning on 7B04 alloy occurs and the properties was weakened, 7B04 alloy has high quench sensitivity. However, double-stage solution can inhibit recrystallization of the alloy and decrease the quench sensitivity effectively. The excellent strengthening effect can be expected at (450 ℃, 0.5 h)+(490 ℃, 0.5 h) among the experiments, by which the recrystallization of the alloy can be restrained mostly and the hardness can reach to 204HV1 after aging at 120 ℃ for 24 h.

Key words: 7B04 aluminum alloy; double-stage solution; quench sensitivity; hardness

Foundation item: Project(2014GK2013) supported by the Science and Technology Supporting Program of Hunan Province, China

Received date: 2015-01-21; Accepted date: 2015-09-24

Corresponding author: LI Hong-ying; Tel: +86-731 88836328; E mail: lhying@csu.edu.cn

(编辑  龙怀中)

基金项目：湖南省科技支撑计划资助项目(2014GK2013)

收稿日期：2015-01-21；修订日期：2015-09-24

通信作者：李红英，教授，博士；电话：0731 88836328；E mail: lhying@ csu.edu.cn