中间退火及轧制工艺对Al-Mg-Li合金塑性开裂及

晶粒细化的影响

张新明^{1, 2}，叶凌英^{1, 2}，刘颖维^{1, 2}，唐建国^{1, 2}

( 中南大学 有色金属材料科学与工程教育部重点实验室，湖南 长沙，410083；

2. 中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙，410083)

摘  要：采用机械热处理法制备Al-Mg-Li合金细晶板材，研究预热温度、中间退火温度及转向轧制对板材塑性开裂及晶粒细化的影响。结果表明：板材在低温(≤300 ℃)轧制时往往开裂，将轧制温度提高到400 ℃，可获得无开裂的板材，但经再结晶退火后的晶粒组织粗大，约为16 μm；降低中间退火温度虽然可以明显提高晶粒细化程度，但退火后采用单向轧制，当形变量较大时，板材会出现开裂问题；中间退火后采用转向轧制，不但大形变量下板材轧制不开裂，而且细化晶粒及减小板材厚度方向层状分布的程度，再结晶后2个表面层的晶粒细小等轴，平均晶粒粒径为9.26 ?m；中心层晶粒组织相对粗大略成扁平状，平均晶粒粒径为12.73 ?m，约占板材总厚度的1/5。

关键词：Al-Mg-Li合金；转向轧制；中间退火；晶粒细化；机械热处理；粒子激发形核

中图分类号：TG 166.3         文献标识码：A         文章编号：1672-7207(2009)01-0088-06

Effects of intermediate annealing and rolling on plastic failure and grain refinement of Al-Mg-Li alloy

ZHANG Xin-ming^{1, 2}, YE Ling-ying^{1, 2}, LIU Ying-wei^{1, 2}, TANG Jian-guo^{1, 2}

 ( Educational Key Laboratory of Non-ferrous Metal Materials Science and Engineering,

Central South University, Changsha 410083, China;

2. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: Fine grained Al-Mg-Li alloy sheets were produced by thermo-mechanical processing. The effects of preheating temperatures, intermediate annealing temperatures and cross-rolling on failure and grain refinement of an Al-Mg-Li alloy plate were investigated. The results show that low temperature rolling (≤300 ℃) usually leads to failure of the plate. Non-fractured sheets can be obtained by rolling at the enhancing temperature of 400 ℃, which results in a coarse grain structure with grain size of about 16 μm after recrystallization. Intermediate annealing at lower temperatures gives rise to finer grains, but if a unidirectional rolling is applied after annealing, cracks occur when the rolling reduction is too large. However, direction-changing rolling after annealing not only eliminates the cracks during deformation but also enhances grain refinement and decreases layer grain structure through the thickness. The surface layer contains fine equiaxed grains of about 9.26 ?m whereas central layer contains coarse elongated grains of about 12.73 ?m which accounts for about 1/5 of the whole thickness.

Key words: Al-Mg-Li alloy; cross-rolling; intermediate annealing; grain refinement; thermo-mechanical processing; particle stimulated nucleation (PSN)

Al-Mg-Li合金具有低密度、高比强度、高比刚度、高弹性模量和良好的抗腐蚀性能等优点，在航空航天领域具有广阔的应用前景^[1]。然而，该合金室温塑性低，导致可加工性差，而且最终未再结晶的Al-Mg-Li合金服役性能也差^[1-2]。为了解决该问题，需探求一条有效的细化Al-Mg-Li合金晶粒的途径^[3]，因为具有微细晶粒组织的该合金表现出良好的塑性和高温超塑性，而且可以提高服役性能^[2]。细化Al-Mg-Li合金晶粒的最有效的途径是采用等通道角挤压技术(Equal channel angular pressing, ECAP)，此方法可以将合金的晶粒细化到微米至亚微米级^{[2, 4-7]}，但ECAP法无法生产板材且工件规格较小，限制其在工业上的应用^[8]。另外一种可以有效细化铝合金晶粒的方法是机械热处理方法(Thermo-mechanical processing, TMP)，是目前工业上应用最多的可以生产细晶板材的方法^[9]。但由于Al-Mg-Li合金塑性差而使其在低温变形时很容易开裂，据文献[1-3]报道，采用包含冷轧或温轧的传统TMP 法细化Al-Mg-Li合金的晶粒是行不通的，不过近年来也有一些研究者^[10-14]发表了不同观点。本文作者研究不同的轧制工艺参数以及单向轧制、转向轧制对Al-Mg-Li合金板材开裂及晶粒细化的影响，以探寻适合细化Al-Mg-Li合金晶粒的TMP的有效轧制工艺。

1  实  验

实验用材料为8.5 mm厚的01420 Al-Mg-Li合金热轧板，合金在空气炉中经475 ℃/2 h固溶处理及 300 ℃/48 h过时效，在300~400 ℃预热4 h后立即进行轧制，轧辊直径为350 mm，轧制过程中将样品退火1~2次，温度为300~400 ℃，部分样品退火后采用转向轧制，即将前一次轧制后板材的横向作为再次轧制的轧制方向，总变形量为45%~82%，道次压下量为10%~20%。最后，将轧制样品在盐浴炉内进行510 ℃/30 min的再结晶退火。

再结晶退火后的样品经抛光和Keller试剂腐蚀后，在XJP-6A型光学显微镜下观察、分析。采用截距法测量晶粒度，测量时每条直线所截的晶粒数不少于50个。再结晶晶粒的平均尺寸按照国家标准(GB/T 3246.1—2000)进行分析计算。用于透射电镜观察的试样取自过时效及轧制后样品的板平面，在TECNAI G²20型透射电镜下进行观察、分析。

2  实验结果

2.1  轧制前预热过程对第二相的影响

用于晶粒细化的传统机械热处理法中需采用过时效工艺析出大尺寸第二相粒子。选取前期研究工作^[13]中优化的300 ℃/48 h为过时效工艺。图1(a)所示为该时效状态第二相的透射电镜照片。由于轧制前要将时效后的合金进行400 ℃/4 h预热，为了研究预热过程对已析出第二相的影响，在300 ℃时效处理后合金又经400 ℃预热，板平面第二相的TEM像如图2(b)所示。

(a) 300 ℃/48 h过时效; (b) 300 ℃/48 h+400 ℃/4 h过时效

图1  01420铝锂合金第二相的TEM像

Fig.1  TEM images of second phase particles in 01420 Al-Li alloy

(a) 300 ℃; (b) 400 ℃

图2  01420铝锂合金在不同温度轧制后的宏观照片

Fig.2  Macro-photos of 01420 Al-Li alloy rolled at different temperatures

对比图1(a)和图1(b)可以看出，轧制前的预热过程使过时效过程中已析出的第二相发生了明显的粗化与球化。针对本实验中的01420铝锂合金，前期的研究结果表明，第二相尺寸至少在0.8 ?m以上才能起到激发形核作用^[13]。叶凌英等^[15]对2种时效状态的第二相尺寸及体积分数进行定量统计，结果表明，第二相尺寸由0.8~1.0 μm长大到1.0~1.2 μm，平均尺寸大于0.8 ?m的第二相体积分数也明显增加。2种时效状态下大尺寸的第二相主要为S(Al₂MgLi)相和β(Mg₂Al₃)相，小颗粒相为Al₃Zr相^[16]。

2.2  轧制温度对板材开裂的影响

图2所示为过时效处理后的01420铝锂合金板材在不同温度轧制后的宏观照片。由于01420铝锂合金塑性差，在300 ℃轧制时，板材往往容易出现边裂，随后的变形导致裂纹进一步向板材中心扩展。为了缓解开裂，当轧制量达44%及66%时分别对板材进行300 ℃/2 h的中间退火，但仍然解决不了板材轧制易开裂问题，特别是当轧制量较大时(81%)，板材开裂已非常严重，有的板材甚至破碎，如图2(a)所示。但提高轧制温度可以解决板材开裂问题。例如，合金在  400 ℃轧制时，经中间退火，获得了变形量为82%的无开裂板材，如图2(b)所示。

2.3  中间退火温度对晶粒细化的影响

图3所示为01420铝锂合金过时效后经不同温度中间退火轧制及再结晶退火后的组织。提高轧制温度并采用中间退火制度虽然有效地解决了板材开裂问题(图2(b))，但对其进行再结晶退火后，发现晶粒细化程度不高。由图3(a)可见，晶粒形貌呈扁平状，其纵横比约为1.62，平均晶粒尺寸为16 μm。降低中间退火温度可明显细化晶粒，如板材经400 ℃/4 h预热后轧制，并在300~370 ℃进行中间退火轧制至总变形量81%，经再结晶退火后的晶粒组织如图3(b)所示，晶粒尺寸约为10.8 μm，其纵横比约为1.13，但此时板材发生了比较严重的边裂，部分裂纹甚至扩展到板材心部。

(a) 400 ℃; (b) 300~370 ℃

图3  01420铝锂合金过时效后经不同温度中间退火轧制81%及再结晶退火后的晶粒组织

Fig.3  Grain microstructures of aged 01420 Al-Li alloy, 81% rolled, immediate-annealed at different temperatures, and finally recrystallized

2.4  转向轧制对板材开裂的影响

图4所示为转向轧制对板材塑性开裂的影响。板材经400 ℃预热，在轧制过程中进行300~370 ℃中间退火并单向轧制至变形量为70%以上时，板材发生了边裂，继续轧制，裂纹迅速向中心扩展，板材出现了比较严重的开裂，如图4(a)所示。然而，若在中间退火后采用转向轧制，则在同样的退火制度及变形规程下，合金未发生明显开裂，如图4(b)所示。

(a) 未转向；(b) 转向

图4 转向轧制对板材塑性开裂的影响

Fig.4  Effects of cross-rolling on plastic failure of plate

2.5 转向轧制对晶粒细化的影响

采用机械热处理方法细化铝合金晶粒时，板材最终的再结晶组织往往沿厚度方向呈3层分布，2个表面层晶粒组织细小等轴，中心层晶粒粗大呈扁平状，每层约占板材总厚度的1/3。这种现象在2195铝锂合金^[9]、8090铝锂合金^[15]、01420^[16]铝锂合金表现得较为明显。

对于01420铝锂合金，固溶后的组织具有层状分布的特点，如图5(a)所示。固溶处理未使合金发生明显的再结晶，2个表面层仍为典型的轧制变形纤维状组织，而板材的中心层变形组织较粗，各层所占厚度大约为板材总厚度的1/3，平均晶粒尺寸为300~400 ?m。图5(b)所示为固溶处理后的样品经时效、转向轧制及再结晶退火后得到的晶粒组织。与未经机械热处理前(图5(a))相比，晶粒显著细化，2个表面层的晶粒细小等轴，平均晶粒尺寸为9.26 ?m；中心层晶粒组织相对粗大略成扁平状，平均晶粒尺寸为12.73 ?m，约占板材总厚度的1/5。另外，在其他工艺参数相同的条件下，转向轧制不仅有效避免了板材开裂，而且与未采用转向轧制的样品相比，获得了更好的晶粒细化效果，大大减少了中心层占板材总厚度的比例(见表1)。

(a) 固溶后8.5 mm厚板材；

(b) 机械热处理后1.8 mm 厚板材

图5  01420铝锂合金的典型微观组织

Fig.5  Typical microstructures of 01420 Al-Li alloy

表1  不同轧制工艺得到的板材经再结晶处理后的晶粒统计结果

Table 1  Grain statistics for different rolling processes after recrystallization

3  讨  论

晶粒细化用传统机械热处理方法的基本工艺路线为：固溶处理→过时效→大压下量轧制变形→静态再结晶。通过对过时效后的样品进行大压下量轧制变形使在大尺寸第二相粒子(约1 μm)周围形成强烈的变形区，在接下来的再结晶退火过程中，这些强应变区域便可能成为再结晶的形核位置，这个过程即为粒子激发再结晶形核(Particle stimulated nucleation, PSN)^[17]。轧制所获得的储能越高越好，轧制温度应低于合金的再结晶温度，通常为温轧或者冷轧。然而，由于01420铝锂合金塑性差，在低温轧制时(如在300 ℃轧制，见图2(a))，由于塑性变形的广泛局部化使板材很容易开裂。Fridlyander等^[1-3]也因此认为传统的机械热处理法无法用于Al-Mg-Li合金的晶粒细化。

将轧制温度提高到400 ℃并采用中间退火制度，虽然可以解决板材开裂问题(图2(b))，但降低了最终的晶粒细化程度(图3(a))，这是由于在中间退火过程中合金发生了部分再结晶，降低了变形储能。不同中间温度退火对轧制变形后合金的第二相及位错影响情况如图6(a)~(c)所示。经340 ℃退火使合金发生了位错的运动与重新组合，但基体中仍然有很多混乱的位错，保留了较高的位错密度(图6(a))。提高温度到370 ℃，位错密度进一步降低，但仍然是典型的回复组织，未发生明显的再结晶(图6(b))。而将温度提高到400 ℃时，已达到该合金的再结晶开始温度，经透射电镜观察合金晶粒粗大，出现很多三叉晶界，属典型的大角度晶界特征，合金发生了明显的部分再结晶(图6(c))。由实验结果(图3)可知，将中间退火温度从400 ℃降低到300~370 ℃可以明显提高晶粒细化程度，使最终的晶粒尺寸从16 μm减小至10.8 μm，这主要是由于低温退火使合金保留了较大的变形储能，接下来的轧制使储能进一步增加，提高了再结晶时的驱动力，增加了形核点。

(a) 340 ℃; (b) 370 ℃; (c) 400 ℃

图6  中间退火温度对变形组织的影响

Fig.6  Effects of intermediate annealing temperatures on deformed structures

降低轧制温度虽然细化了晶粒，但由于1420铝锂合金塑性差，当变形量大于70%时板材仍会出现开裂问题(图4(a))。中间退火后采用转向轧制，提高了合金低温变形的能力，这可能是合金启动了新的滑移系所致^[9]：在变形过程中，多晶体的取向多聚集于α-和β-取向线附近，即铜型织构。形成这种织构，是每个晶粒中开动了一定数量滑移系的结果。转换轧制方向以后，相当于对每一个晶粒改变了下次变形的初始取向，在随后的变形中，必然导致晶粒中其他的滑移系启动，使得取向再次向铜型织构转变。新滑移系的启动协调晶粒间的塑性变形，同时还提高了合金的变形储能，为晶粒细化奠定了基础。

提高轧制温度可获得有利于均匀分布的第二相，这也是使合金获得较好细化效果的一个因素。01420铝锂合金经300 ℃过时效析出棒状与不规则多边形状2种形貌的大粒子(图1(a))，但多边形状粒子尺寸为0.6~0.8 μm，棒状的粒子只在长方向上约为1 μm，这些粒子尺寸偏小，需要较大轧制变形量才能在其周围形成可以提供再结晶形核位置的强烈的应变区域。将合金开轧温度提高到400 ℃，轧制前对已进行300 ℃过时效的合金再进行400 ℃/4 h预热过程使已析出的第二相得到了明显的粗化及球化(图1(b))，这样，为减少总的轧制变形量及进一步增加合金的储能创造了条件，可为再结晶提供更佳的形核位置。

4  结  论

a. 将轧制温度从300 ℃提高到400 ℃可以有效防止01420铝锂合金板材轧制开裂，但由于在400 ℃中间退火过程中合金发生了部分再结晶，降低了形变储能，导致最终的再结晶晶粒细化程度不高，平均晶粒尺寸约为16 μm，晶粒纵横比约为1.62。

b. 将中间退火温度从400 ℃降低到300~    370 ℃，由于保留了较高的形变储能，可明显提高晶粒细化程度，但中间退火后若采用单向轧制，则当形变量较大时，板材会产生开裂问题。

c. 将开轧温度提高到400 ℃，于300~370℃中间退火后进行转向轧制，不但解决了大形变量下板材开裂问题，细化了晶粒，而且减小了板材厚度方向层状分布的程度，再结晶后2个表面层的晶粒细小等轴，平均晶粒尺寸为9.26 ?m；中心层晶粒组织相对粗大，略呈扁平状，平均晶粒尺寸为12.73 ?m，中心层厚度约为板材总厚度的1/5。

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收稿日期：2008-03-10；修回日期：2008-05-08

基金项目：国际科技合作重点资助项目(2006DFA53250)；国家重大基础研究资助项目(2005CB623706)

通信作者：叶凌英(1981-)，男，吉林九台人，博士研究生，从事铝锂合金晶粒细化工艺及其超塑性研究；电话: 0731-8830265; E-mail: yelingying_1981@163.com