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同位素内标-高效液相色谱串联质谱法测定乳及乳制品中13种β-受体激动剂类药物残留

来源期刊:分析试验室2013年第8期

论文作者:牟妍 曹鹏 陈颖 梁君妮 关丽丽 沙美兰 李彦 隋涛

文章页码:112 - 116

关键词:β-受体激动剂;乳及乳制品;同位素内标;高效液相色谱串联质谱;

摘    要:建立了乳及乳制品中13种β-受体激动剂类药物多残留的同位素内标-高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经三氯乙酸沉淀蛋白,提取液经SupelcleanLC-SCX固相萃取柱净化后,用HPLC-MS/MS进行测定。采用AgilentEclipse Plus C18色谱柱(2.1×150 mm,3.5μm),0.1%甲酸水-乙腈流动相进行梯度洗脱,用电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。其中克伦特罗在0.05~5.0μg/kg线性范围内,其余12种分析物在0.25~10μg/kg线性范围内具有较好的线性关系,相关系数r>0.9988。方法检出限(LOD)为0.02~0.17μg/kg,定量限(LOQ)为0.05~0.48μg/kg。空白样品添加回收率为83.2%~102.6%,相对标准偏差为5.0%~13%。

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同位素内标-高效液相色谱串联质谱法测定乳及乳制品中13种β-受体激动剂类药物残留

牟妍1,曹鹏1,陈颖2,梁君妮1,关丽丽1,沙美兰1,李彦1,隋涛1

1. 烟台出入境检验检疫局2. 青岛机场出入境检验检疫局

摘 要:建立了乳及乳制品中13种β-受体激动剂类药物多残留的同位素内标-高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经三氯乙酸沉淀蛋白,提取液经SupelcleanLC-SCX固相萃取柱净化后,用HPLC-MS/MS进行测定。采用AgilentEclipse Plus C18色谱柱(2.1×150 mm,3.5μm),0.1%甲酸水-乙腈流动相进行梯度洗脱,用电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。其中克伦特罗在0.05~5.0μg/kg线性范围内,其余12种分析物在0.25~10μg/kg线性范围内具有较好的线性关系,相关系数r>0.9988。方法检出限(LOD)为0.02~0.17μg/kg,定量限(LOQ)为0.05~0.48μg/kg。空白样品添加回收率为83.2%~102.6%,相对标准偏差为5.0%~13%。

关键词:β-受体激动剂;乳及乳制品;同位素内标;高效液相色谱串联质谱;

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