FGH95镍基合金组织结构对持久性能的影响

谢君¹，田素贵¹，周晓明²，李柏松¹

(1. 沈阳工业大学 材料科学与工程学院，辽宁 沈阳，110870；

2. 北京航空材料研究院 先进高温结构材料国家重点实验室，北京，100095)

摘要：通过对不同温度热等静压FGH95合金进行完全热处理、组织形貌观察、XRD谱线分析及持久性能测试，研究FGH95合金组织结构对持久性能的影响。结果表明：随着HIP温度升高，分布在原始颗粒边界处的粗大γ?相数量和尺寸逐渐减小，当HIP温度提高至1 180 ℃，晶粒明显长大。热等静压合金经完全热处理后，粒状碳化物沿晶界和晶内不连续分布，且细小γ?相在基体中弥散析出。经X线衍射分析，随热等静压温度升高，γ和γ?两相晶格常数略有增加，但错配度逐渐减小；在650 ℃，1 034 MPa条件下，由于1 120 ℃HIP合金完全热处理后具有较高的晶格错配度，致使合金具有较长持久寿命；合金在蠕变期间的变形特征是位错滑移，位错绕过或剪切γ?相。

关键词：FGH95合金；热等静压温度；组织结构；晶格常数；错配度；持久性能

中图分类号：TG156.1         文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2012)07-2547-07

Influence of microstructure on enduring properties of FGH95 nickel-base superalloy

XIE Jun¹, TIAN Su-gui¹, ZHOU Xiao-ming², LI Bo-song¹

(1. School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China;

2. National Key Laboratory for Advanced High Temperature Structural Materials,

Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China)

Abstract: By means of full heat treatment, microstructure observation, XRD diffraction analysis and enduring properties measurement, an investigation was made into the influence of microstructure on enduring properties of FGH95 superalloys. The results show that the quantities and size of the coarser γ? phase distribute in the regions decrease as the HIP temperature increases. With the HIP temperature increases to 1 180 ℃, the grain obviously grows up. After the HIP alloy is fully heat treated, the carbide particles discontinuously distribute along boundaries and in the grain, and the fine γ? phase dispersedly precipitates in the matrix. After X-ray diffraction analysis, the lattice parameters of γ and γ? phase increase slightly, but the misfit decreases gradually. Under the condition of 650 ℃ and 1 034 MPa, as the 1 120 ℃ HIP alloy which is fully heat treated has higher lattice misfit, the alloy possesses longer lifetime. During creep process, the deforming features of the alloy are dislocations slipping in the matrix, dislocations crossing or shearing into γ? phase.

Key words: FGH95 superalloy; HIP temperature; microstructure; lattice parameters; misfit; enduring properties

FGH95合金是一种高合金化γ?相沉淀强化型粉末镍基高温合金^[1-3]，该合金的组织结构由γ，γ?相和碳化物组成^[4-5]，由于具有晶粒细小、组织均匀、无宏观偏析、屈服强度高和疲劳性能好等优点，且在650 ℃具有较高的抗拉和屈服强度，是制造大推重比先进飞机发动机涡轮盘的优选材料^[6-7]。由于在镍基合金中γ和γ′两相具有不同的晶格常数，使其相界面存在晶格错配度，可直接反应两相间共格界面的应变状态，从而影响合金的蠕变抗力和寿命。研究表明^[8-10]：在低于0.6T_m温度服役时，合金中的晶格应变强化作用随晶格错配度的增加而提高，故可延长合金的蠕变寿命；而在高于0.6T_m温度服役时，合金元素扩散加快，增加了组织不稳定性，故可缩短合金的蠕变寿命。因此，晶格错配度是衡量合金组织稳定性的一项重要指标，其中可调整合金中某种元素(如W)的含量或对合金进行不同工艺热处理可改变γ和γ′两相的晶格常数，从而获得较理想的晶格错配度，增强γ和γ′两相的界面结合强度，改善合金的持久寿命^[11-12]。测算晶格错配度对合金选择适当的制备工艺(如热等静压和热处理工艺)具有重要的指导意义，热等静压(HIP)成型是制备粉末涡轮盘部件的关键工序^[13-14]，所选用的工艺参数包括：温度、压力和时间，其中，温度是影响合金组织结构及力学性能的主要因素^[15-16]，并直接影响后续热处理工艺的进行及组织、性能控制。研究表明^[17]：经不同温度热等静压合金应选择不同的热处理制度，可使合金获得理想的组织结构与力学性能。但选用不同温度热等静压合金的组织结构(包括γ′和γ两相晶格常数及错配度)对其持久性能的影响并不清楚。据此，本文作者对不同温度热等静压制备和完全热处理后的FGH95合金进行扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)形貌观察及室温XRD谱线测定，由此计算出不同合金中γ′和γ两相的晶格常数及错配度，并对该合金进行持久性能测试，研究了合金组织结构对持久性能的影响规律。

1  实验材料与方法

将粒度小于100 μm的FGH95合金粉末置入不锈钢包套中，在1 050 ℃保温4 h进行粉末预处理，随后在不同温度(1 120，1 150和1 180 ℃)和120 MPa条件下保温、保压4 h进行热等静压(HIP)制备成形，FGH95合金的化学成分如表1所示。将经不同温度热等静压制备的FGH95合金进行如下完全热处理：1 155 ℃，  1 h(固溶处理)+520 ℃，15 min(盐浴冷却)+870 ℃，1 h (一次时效)+650 ℃，24 h(二次时效)。

将完全热处理后的FGH95镍基合金用线切割加工成横断面尺寸(长×宽)为4.5 mm×2.5 mm，标距长度为20 mm的平板状工字形拉伸样品，然后分别将拉伸试样置于GWT504型高温持久/蠕变试验机中，在650 ℃，1 034 MPa条件下进行持久性能测试。

表1  FGH95粉末镍基高温合金的化学成分(质量分数)

Table 1   Chemical composition of FGH95 powder nickel based superalloy              %

将不同温度热等静压、完全热处理及持久断裂后的FGH95合金，进行机械研磨、抛光和腐蚀后，在SEM/TEM下进行组织形貌观察，并采用D8 DISCOVER 型X线衍射仪对完全热处理合金进行室温衍射图谱测定，并利用origin PFM软件对合金中γ′和γ两相的合成衍射峰进行峰分离，得出θ角，计算出面间距d，并测定不同合金中γ′和γ两相的晶格常数，分析FGH95镍基合金的组织结构对持久性能的影响。

2  实验结果与分析

2.1  热等静压对FGH95合金组织形貌的影响

FGH95合金经不同温度热等静压(HIP)处理后的SEM组织形貌如图1所示。经1 120 ℃热等静压制备成型后，合金由γ′和γ相组成，其中，粗大一次γ′相(尺寸约为1~2 μm)沿粉末颗粒周围分布，称为原始颗粒边界，如图1(a)中短箭头所示，而粗大γ′相所包围的区域为原始粉末颗粒，同时，原始颗粒内细小γ′相沿相同取向规则排列，称为二次γ′相，如图1(a)长箭头所示。由此可以看出：球形原始颗粒形态清晰可见，粉末颗粒的尺寸约为15~25 μm，如图1(a)所示。

随HIP温度提高到1 150 ℃，合金中粉末颗粒的尺寸无明显变化，但已无清晰的球状形态，原始颗粒边界主要仍由粗大γ′相组成，且粗大γ′相尺寸及数量略有减小，颗粒内为弥散分布的细小γ′相，尺寸约为0.1~0.3 μm，同时，其粗大γ′相周围无细小γ′相析出(称为无γ′相析出区)，如图1(b)所示箭头所示；随HIP温度进一步提高到1 180 ℃，原始颗粒边界的粗大一次γ′相尺寸和数量明显减小，在晶界区域的γ′相尺寸仍略大于晶内，如图中长箭头所示，且在颗粒边界处有白色粒状碳化物析出^[18]，如图1(c)中白色短箭头所示，此外，合金中晶粒尺寸明显长大，其尺寸约为20~40 μm，晶界平直化特征明显，如图1(c)所示。

2.2  完全热处理合金的组织形貌

不同热等静压合金经1155固溶和时效处理后的SEM组织形貌如图2所示。由图2可以看出：1 120 ℃HIP合金经完全热处理后，与1 120 ℃热等静压态相比，晶粒尺寸无明显变化，约为15~25 μm，并有粗大γ′相沿颗粒边界不连续分布，尺寸约为1~2 μm，如图2(a)中白色长箭头所示，且细小γ′相在晶内规则析出如图2(a)中黑色箭头所示，并有白色碳化物颗粒沿晶界不连续析出^[19]，如图2(a)中白色短箭头所示。

图2(b)所示为1 150 ℃HIP合金经完全热处理后的组织形貌，与图2(a)相比，二者组织形貌相近，沿颗粒边界处析出的粗大γ′相数量较少，如图2(b)中黑色箭头所示，且细小白色碳化物沿晶界不连续分布，但合金中析出的细小γ′相呈不规则分布，如图2(b)中白色箭头所示。随着热等静压温度提高到1 180 ℃，经完全热处理后的组织形貌如图2(c)所示，可以看出，合金的晶粒尺寸明显长大(与1 180 ℃热等静压态合金相近)，晶界清晰可见，如图2(c)中黑色箭头所示，且沿晶界分布的粗大γ′相数量进一步减少，同时在合金中残留有球形原始粉末颗粒边界，如图2(c)中白色箭头所示，并有碳化物在合金中弥散析出。

将不同温度热等静压的FGH95合金进行完全热处理后，在合金中弥散析出的细小γ′相的TEM形貌如图3所示。1 120 ℃HIP合金经完全热处理后，在晶内弥散分布的γ′相形貌如图3(a)所示。可以看出：合金中的γ′相具有较高的体积分数，尺寸为100~200 nm，该强化相可有效阻碍位错运动，可提高合金的蠕变抗力；图3(b)所示为1 150 ℃HIP合金经完全热处理后在合金中析出的细小γ′相形貌，与图3(a)相比，细小γ′相尺寸无明显变化，并呈椭球型在晶内弥散分布(如图3(b))；当HIP温度提高到1 180 ℃，在完全热处理合金中析出的细小γ′相镶嵌在γ基体中，与图3(a)和(b)相比，在晶内析出的γ′相尺寸略有减小，如图3(c)所示。

图1  合金经不同温度热等静压(HIP)处理后的SEM像

Fig.1  SEM images of alloy after HIP treatment at different temperatures

图2  不同热等静压合金经完全热处理后的SEM像

Fig.2  SEM images of different HIP treated alloys after fully heat treatment

图3  不同热等静压合金经完全热处理后合金中细小γ?相的TEM像

Fig.3  TEM images of fine γ?-phase in different HIP treated alloys after full heat treatment

2.3  FGH95合金中γ和γ?两相的晶格常数及错配度

1 120，1 150和1 180 ℃热等静压(HIP)合金经完全热处理后，进行X线衍射谱线测定，分别示于图4上部、中部和下部。由于FGH95镍基合合金组织主要由晶格常数相近的γ和γ′两相构成，致使在X线局部衍射谱线中出现两相峰叠加。根据图2组织分析表明，合金中γ和γ′两相具有不同体积分数，其中γ′相体积分数约为47%，γ相约为53%^[20](碳化物含量忽略不计)，致使两相具有不同衍射峰强度。

1 120 ℃HIP合金经完全热处理后，其局部X线衍射谱如图4(a)所示。可以看出：γ和γ′两相的衍射峰位于合成峰下部，且γ′相的衍射峰位于左侧，而γ相位于右侧，表明，γ′相的晶格常数略大于γ相，其中，测得γ相晶格常数为0.360 62 nm，γ′相晶格常为  0.361 82 nm，且两相的合成峰宽度较大；图4(b)所示为1 150 ℃HIP合金固溶和时效后的局部衍射谱，与图4(a)相比，合金中γ和γ′两相的各自衍射峰均往左移，相应的γ相晶格增加大到0.362 22 nm，γ′相晶格常数增大到0.363 32 nm，且两相合成峰宽度变窄，表明γ′相晶格常数增加幅度比γ相略小，故使合金中γ和γ′两相的晶格错配度绝对值减小；随着热等静压温度进一步提高到1 180 ℃，经完全热处理后，测定的局部X线衍射谱如图4(c)所示。可以看出：γ和γ′两相的衍射峰进一步往左移，相应的γ相的晶格常数增加到0.362 40 nm，γ′相晶格常数增加到0.363 43 nm，同时两相合成峰的宽度也进一步减小，表明合金中γ和γ′两相的错配度进一步减小，使两相间共格界面的应变降低。

图4  不同温度HIP合金经完全热处理后的XRD谱

Fig.4  XRD patterns of superalloy at different HIP temperatures after full heat treatment

根据不同合金X线衍射分析测定的γ和γ′两相分峰值，计算出各自合金中两相的晶格常数及晶格错配度，并将其值列于表2。可以看出：不同温度HIP的FGH95合金经完全热处理后具有不同的晶格常数，随HIP温度的升高，γ和γ′两相的晶格常数均有不同程度的增加，当HIP温度由1 120 ℃升高到1 180 ℃时，γ′和γ两相的晶格常数分别增加了0.001 61 nm和  0.001 78 nm，而晶格错配度由0.332 2%减小到   0.283 8%。随着热等静压温度的提高，经完全热处理后，合金的γ′和γ两相晶格常数有所增加，而合金相应的晶格错配度逐渐减小。

表2  完全热处理的合金中γ?和γ两相的晶格常数与晶格错配度

Table 2  Lattice parameters and misfits of γ? and γ phases in superalloys treated at different HIP temperatures after full heat treatment

2.4  FGH95合金的持久性能

在650 ℃，1 034 MPa条件下，分别对不同温度热等静压合金(经完全热处理后)进行持久性能测试，并将其结果列于表3。可以看出：经1 120 ℃HIP及完全热处理后，合金的持久寿命长达283 h，其伸长率为2.0%，断面收缩率为3.1%。当热等静压温度提高到   1 150 ℃和1 180 ℃及完全热处理后，合金的持久寿命分别下降到171.2 h和153 h，而伸长率略有增加，分别为2.3%和2.5%，表明经1 120 ℃热等静压和完全处理后，合金具有较长的持久寿命和较低的塑性。

表3  完全热处理合金的持久性能

Table 3  Enduring properties of FGH95 alloy after full heat treatment

图5所示为完全热处理后的1 120 ℃HIP合金在650 ℃，1 034 MPa条件下持久断裂后的TEM组织形貌，其中，在持久断裂合金的局部区域，可清晰观察到合金中的晶界如图5(a)中白色箭头所示，而在晶内的碳化物如图5(a)中黑色短箭头所示，同时，形变位错在施加应力作用下沿一定方向(如图5(a)中黑色长箭头所示)运动并终止于晶界处，此外，运动位错在碳化物附近发生塞积，如图5(a)中字母A区域所示，表明，合金中的晶界和碳化物可有效阻碍位错运动，可提高合金的蠕变抗力。图5(b)为持久断裂合金的另一局部区域的微观组织形貌。可以看出：在蠕变期间，可在基体中形成不同尺寸的位错环，其中，尺寸较小的位错环如图5(b)中箭头所示。合金在蠕变过程中的变形机制是位错以Orowan绕过机制越过γ′相。

图5  在650 ℃，1 034 MPa条件下，经1 120 ℃HIP和完全热处理合金蠕变断裂后的微观组织

Fig.5  Microstructures of creep ruptured alloy under of 1 034 MPa at 6 50 ℃ after HIP treatment at 1 120 ℃ and full heat treatment

在另一局部区域，合金中的层错如图5(c)中黑色箭头所示，并有超位错切入γ′相如图5(c)中白色箭头所示。合金在蠕变期间，形变位错可切割γ′相；此外，蠕变位错在外力作用下运动到层错附近区域受阻，从而引起位错缠结，如图5(c)中B区域所示，表明在合金中形成的层错可有效阻碍位错的运动，提高合金的蠕变抗力。

3  讨论

FGH95合金经1 120和1 150 ℃热等静压成型时，其温度低于γ′相溶解温度(1 160 ℃^[21])，沿原始颗粒边界不连续分布的粗大γ′相未完全溶解，且在HIP后经随炉缓慢冷却过程中继续长大，因此，较多粗大γ′相沿原始颗粒边界区域不连续分布。随着HIP温度升高到1 180 ℃(已高于γ′相的溶解温度)，由于颗粒边界区域粗大γ′相已完全溶解，使晶界迁移阻力减少，再结晶区域增大，致使晶粒通过吞噬逐渐长大，故合金具有较大的晶粒尺寸，如图1(c)所示；此外，由于粉末颗粒表面存在少量细小氧化物，有利于碳化物以此为核心而长大，因此，有粒状碳化物沿粉末颗粒边界不连续析出，如图1(c)所示。

在热等静压期间，随着热等静压温度的提高，一次粗大γ′相的数量和尺寸逐渐减小，从而使γ′相形成Al和Ti溶入γ基体(合金中Al和Ti具有较大的原子半径，且含量高达6%)，增加了Al和Ti的固溶度，随后经完全热处理后，合金元素得到进一步扩散，使合金元素发生再分配，故使合金中γ′和γ两相的晶格常数值略有增加，但与γ′相相比，γ基体相晶格常数增加的幅度较大，因此，随HIP温度提高，合金中γ′和γ两相晶格常数的差别减小，致使其合金的晶格错配度减小。

不同温度热等静压合金经1 155 ℃固溶和时效处理后，细小碳化物沿晶界和晶内不连续析出(如图2所示)，且细小γ′相在晶内弥散析出(如图3所示)，同时在γ′和γ两相间存在共格界面的应变，可提高合金的蠕变抗力。在650 ℃，1 034 MPa条件下，合金中的晶界和弥散析出的碳化物对位错运动具有阻碍作用(如图5(a)所示)，同时，形变位错可在施加应力作用下绕过γ′相，或剪切γ′相，如图5(b)和(c)所示，其中，合金在持久拉伸期间，位错在基体中滑移需要克服γ和γ′两相间的共格应力场，所需克服的临界切应力可表达为^[22]：

式中：为常数；G_F为γ′相的剪切模量；ω为错配度；T为位错的线张力；r为粒状γ′相的半径；b为位错柏氏矢量的模；为γ′相的体积分数。可以看出：随合金中γ和γ′相的错配度ω增加，位错运动所需要克服的临界应力增大，使合金的蠕变强度提高。

虽然1 180 ℃热等静压合金由较大尺寸的晶粒组成，但在中温高应力条件下，合金中的γ和γ′两相晶格应变对合金在蠕变过程中显得更为重要作用，其强化作用随晶格错配度的增加而增加，从而可有效阻碍位错运动，提高合金蠕变抗力，因此，随着HIP温度的升高，完全热处理合金中γ和γ′两相晶格错配度降低，致使合金的持久寿命逐渐降低。

4  结论

(1) 随着热等静压温度的升高，FGH95合金中原始颗粒边界区域处的粗大γ′相尺寸和数量逐渐减小，当经1 180 ℃热等静压后，晶粒尺寸明显长大；HIP合金经完全热处理后，细小γ′相在晶内弥散析出，且粒状碳化物沿晶界和晶内不连续析出。

(2) 不同温度热等静压合金经完全热处理后，随着HIP温度升高，合金中γ和γ′两相的晶格常数略有增加，且γ′相晶格常数的增加幅度相对较小，致使两相间的错配度减小。

(3) 在650 ℃，1 034 MPa条件下，随着合金中γ和γ′两相的晶格错配度增大，可有效阻碍位错运动，提高合金蠕变抗力，使合金持久寿命延长；在蠕变期间，合金的变形特征是位错滑移，位错绕过或剪切γ′相。

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(编辑 陈爱华)

收稿日期：2011-08-20；修回日期：2011-11-19

基金项目：国家自然科学基金资助项目(50571070)

通信作者：田素贵(1952-), 男, 山东单县人, 教授, 从事耐热材料及组织性能控制；电话：024-25494089；E-mail: tiansugui2003@163.com