DOI: 10.11817/j.ysxb.1004.0609.2020-36496
TC21钛合金热变形行为
谢 鑫，孙前江，彭嘉豪，周建伟
(南昌航空大学 航空制造工程学院，南昌 330063)
摘 要：采用Gleeble-3500热模拟试验机对TC21钛合金进行了高温热压缩变形试验。试验变形温度为890~990℃，应变速率为0.01~10 s-1。通过分析不同热变形条件下获得的应力-应变曲线和微观组织，探究合金在高温变形中的微观组织演变规律。结果表明：TC21钛合金对变形温度和变形速率极其敏感，流变应力随着应变速率的增加和温度的降低而升高。随着变形温度的升高和应变速率的降低，变形中动态回复作用增强，微观组织中动态再结晶晶粒数目减少。此外，应用线性回归方法，建立TC21钛合金的高温本构方程，经过实验验证，该本构模型与实验结果吻合较好；基于Prasad失稳准则，建立了TC21钛合金热加工图，为TC21钛合金锻造工艺的制定提供理论依据。
关键词：TC21钛合金；变形温度；应变速率；本构方程；热加工图
文章编号：1004-0609(2020)-09-2048-11 中图分类号：TG146.2 文献标志码：A
TC21钛合金是由西北有色金属研究院研制的一种新型高强高韧高损伤容限钛合金，是目前我国高强高韧钛合金中综合力学性能匹配较好的钛合金材料[1-2]。TC21钛合金主要用于飞机的机翼接头构件，机身与起落架的连接框、发动机接头等部位，以及强度耐久性要求较高的关键承力部件[3-5]。TC21钛合金的优良性能与其微观组织密切相关，但热变形时其微观组织对变形工艺参数极其敏感，变形后的组织和性能较难控制[6]。由于变形温度和应变速率对钛合金性能有较大影响[7]。因此为保证变形构件质量的稳定性，有必要对钛合金的高温变形行为做深入研究，探究材料微观组织与热变形工艺参数之间的影响规律，进而实现通过改变工艺参数来调控材料微观组织，获得性能优良的产品构件。
材料的本构方程和热加工图是研究材料高温变形的重要方式。随着有限元数值模拟技术在工业生产中的广泛应用，本构方程的准确程度直接影响着模拟结果的精度[8]，因此，构建高精度的本构方程十分重要。目前，赵艳蕾等[9]应用Zener-Hollomon参数的指数形式建立TC21钛合金两相区内的本构方程，结果误差接近15%。戴俊等[10]在Arrhenius经验公式适用性的基础上，采用多元线性回归法建立该合金的高温本构方程，平均误差7.64%，但其中有14.2%的点的误差大于15%。TANG等[11]应用BP-神经网络建立了TC4-DT本构关系模型，误差小于6%。从以上研究结果来看，BP-神经网络模型最为精准，但是该模型无法直接得到模型参数数值，难以应用至有限元模拟中。若可以在数学模型的基础上，优化线性回归方程，减小误差，将有效解决数值模拟中精度低的问题。使用Arrhenius方程求出的本构方程，需要区分使用范围，并且该方程在求解各个系数时，均通过线性拟合的方法来获得，时常会出现较大的误差。
本文在TC21钛合金高温热压缩变形实验基础上，研究了变形工艺参数对其微观组织的影响，分析其在高温变形时的微观组织演变规律，并在Arrhenius经验公式的基础上提出新的数学模型，使用线性回归法[12]获得影响流变应力最相关自变量子集，构建高精度的TC21钛合金的本构关系数学模型，并利用该数学模型对其他条件下的变形进行预测，同时还建立TC21钛合金热加工图，为TC21钛合金的锻造工艺制定提供理论依据。
1 实验
实验用原材料为d 160 mm的TC21钛合金棒材，将棒材加工成d 8 mm×12 mm圆柱体试样。其原始组织为由等轴
相和
基体及基体中片组成的双态组织，相变点约为962 ℃。原始组织如图1所示，等轴相含量约占50%，平均直径在10 μm左右，微观组织分布均匀。
TC21钛合金热压缩试验在Gleeble3500热模拟试验机上进行，用细砂纸将试样的两端磨平，用石墨对试样的两端进行润滑处理。实验在真空状态下进行，升温速率为10 ℃/s，加热至设定温度后保温300 s，然后进行实验，实验完后试样空冷。将变形后的试样沿轴向对半切开，经腐蚀液V(HF):V(HNO3):V(H2O)= 3:6:91侵蚀后，制成金相试样。在XJP-6A光学微观镜下对微观组织进行观察。使用Nova_NanoSEM50场发射电子扫描电镜对相内部针状相进行观察。
实验方案设定如下：应变速率为0.01、0.1、1、10 s-1；变形温度为890、930、950、970、990 ℃；变形程度为40%、60%。
图1 TC21钛合金原始微观组织
Fig. 1 Original microstructure of TC21 titanium alloy
2 结果与分析
2.1 流变应力
图2所示为40%变形后TC21钛合金在不同变形温度和不同应变速率条件下的真应力-应变曲线。在变形开始阶段，随着应变的增加，各条件下试样流变应力均迅速增加，出现加工硬化现象[13]。到达峰值后流变应力呈软化形态，逐渐降低并趋于稳定。在TC21钛合金变形初期，位错随着应变的增加而大量增殖，密度急剧增加，位错运动的阻力也迅速增大，合金组织呈现加工硬化特点，使流变应力快速增加。在TC21钛合金变形后期，随着变形量继续增加，合金内部原子动能增加，合金组织出现动态回复和动态再结晶消耗位错能，进而出现流变软化现象。
通过图2中各数据对比发现，变形温度和应变速率对流变应力影响显著，流变应力随着变形温度的增加而显著减小，随着应变速率的增加而显著增大。例如，在应变速率为0.1 s-1的条件下，变形温度从890 ℃升至990 ℃时，流变应力峰值约减小了55 MPa；在变形温度为890 ℃的条件下，应变速率从0.01 s-1增至10 s-1时，流变应力增加了180 MPa。随着变形温度升高，合金内部→相转变过程增强。由于相为HCP晶体结构，有4个独立的滑移系，而相为BCC晶体结构，有12个独立的滑移系，随着相的含量增加，变形抗力随之减小，如图2(d)和(e)所示。当变形温度一定时，随着应变速率的增加，单位时间内的位错运动数目增加，需要更大的临界分切应力，同时变形时间变短，动态回复和动态再结晶来不及进行，使得流变应力增大。
2.2 变形参数对微观组织的影响
2.2.1 变形量
图3所示为变形温度为950 ℃和990 ℃、应变速率为0.01 s-1的条件下，不同变形量下的TC21钛合金微观组织。当试样在两相区变形时，40%变形量下微观组织由等轴相、条状相和基体组成，如图3(a)所示。由于950 ℃临近相变点温度，→相转变显著，相尺寸减小，其体积分数急剧减少，主要分布在晶界；基体中开始出现细小晶界，晶粒平均尺寸约为30 μm。当变形量增加至60%时，晶界相基本消失，相尺寸粗大，平均尺寸达到50 μm；晶内残余少量等轴α相，再结晶尺寸也增加，如图3(b)所示。由此可知，在两相区变形时，随着变形量的增加，晶界变清晰，晶粒尺寸增大。
在单相区990 ℃下经40%变形后，TC21钛合金的微观组织全部由相组成。微观组织中的晶粒发生变形，呈扁平状。变形晶粒周边分布着尺寸较小的等轴晶粒，如图3(c)所示。当变形量增加至60%时，晶粒变得粗大，且明显大于变形量为40%的晶粒，晶粒趋于等轴状。这是因为随着变形量的增大，钛合金中的位错密度增加[14]，使得动态再结晶的形核数量增加；同时，应变速率小，变形时间长，使得动态再结晶比较充分，晶粒几乎为等轴状，如图3(d)所示。
2 2.2 变形温度
图4所示为应变速率为0.01 s-1、变形量为60%的条件下，不同变形温度的TC21钛合金微观组织。当变形温度为890 ℃，其微观组织主要由分布均匀的等轴相和基体组成。与原始组织对比，等轴相的体积分数变化不大但平均晶粒尺寸变小，且片状相已经完全消失。由此可知，在较低的变形温度下，由于变形的作用，部分片状相发生球化，如图4(a)所示。当变形温度为930 ℃时，部分等轴α相沿压缩轴方向被压扁，与890 ℃时相比，等轴相体积分数显著降低且晶粒尺寸减小。随着变形温度升高，晶界清晰可见，如图4(b)所示。当变形温度升高至950 ℃时，由于温度临近相变点，相转变显著，等轴相含量急剧减少且晶粒尺寸显著减小，晶粒尺寸粗大且在三叉晶界处出现细小等轴状再结晶晶粒，如图4(c)所示。当变形温度为970 ℃时，钛合金微观组织完全由粗大的相组成，由于此时温度在相变点之上，相已经完全溶解，如图4(d)所示。990 ℃变形时，其微观组织与970 ℃时基本一致，主要由相组成，但晶粒尺寸显著增大，如图4(e)所示。
图2 不同温度下TC21钛合金高温流变曲线
Fig. 2 Flow stress curves of TC21 titanium alloy at different temperatures (ε=0.51)
此外，SEM分析表明，在晶粒内部析出大量的纵横交错的
相，如图5(a)和(b)所示；长条状的相之间相互平行，以长条相为主，相邻的长条相之间分布着方向各异的细针状的相。这主要是由于高变形温度下冷却时的过冷度大，马氏体相变的临界切应力增加，相来不及转变为相，而转变为成分与母相相同但晶体结构不同的过饱和固溶体，即马氏体相[15]。随着变形温度的升高，细针状的相越发显著且数目增多。
图3 不同变形量下TC21钛合金的微观组织
Fig. 3 Microstructures of TC21 titanium alloy under different deformations (
=0.01 s-1)
2.2.3 应变速率
图6所示为TC21钛合金在990 ℃经不同应变速率变形60%后的微观组织。由图6中可知，变形后的微观组织均由相组成，但不同应变速率条件下的晶粒形貌有差异。应变速率为0.01 s-1时，其微观组织几乎完全由等轴状晶粒组成，如图6(a)所示。应变速率增加至0.1 s-1时，TC21钛合金微观组织中出现扁平状晶粒，扁平状的晶粒周边也出现小的等轴晶粒，如图6(b)所示。应变速率提高至1 s-1和10 s-1时，晶粒被严重压扁呈带状。在压扁的晶粒附近，细小的等轴晶粒数目随应变速率的增加而增多，如图6(c)和(d)所示。
扁平状的晶粒为原始晶粒在应力作用下变形而成，而等轴状晶粒则是动态再结晶的产物。随着应变速率的增加，原始晶粒被压成带状，动态再结晶过程增强，但因为高应变速率下的变形时间短，使得位错增值速度加快，无法通过动态回复消除[16]。同时，位错快速增值也伴随着缺陷的增加，为动态再结晶提供足够的形核点，使得动态再结晶过程更易进行，从而出现较多细小的再结晶晶粒。
2.3 本构方程的建立
TC21钛合金的热变形过程受热激活过程[17]控制，热激活能反映了变形的难易程度。热激活能Q与应力和应变速率间的关系可用三种形式的Arrhenius型方程表示：
(1)
(2)
(3)
式中：Q为变形激活能，kJ/mol；R为气体常数，J/(mol·K)；
为应变速率，s-1；
为流动应力，MPa；T为热力学温度，K；A1、A2、A3、n、n1、和均是常数，且
[18]。
图4 不同变形温度下TC21钛合金的微观组织
Fig. 4 Microstructures of TC21 titanium alloy at different deformation temperatures (=0.01 s-1, ε=0.92)
图5 TC21钛合金的SEM像
Fig. 5 SEM images of TC21 titanium alloy (=0.01 s-1)
图6 不同应变速率条件下TC21钛合金的微观组织
Fig. 6 Microstructures of TC21 titanium alloy at different strain rates (at 990 ℃, ε=0.92)
将式(1)、(2)两边取自然对数得：
(4)
(5)
通过对
-
和-数据进行线性拟合确定n和值。从图7(a)和(b)中可以看出，不同温度下各曲线的相关性都较好，但不同相区的斜率相差大，因此对各自相区内取平均值。根据，经计算可知两相区和单相区的值分别为0.00905和0.11317。
对式(3)两边取自然对数得：
(6)
在变形温度相同的条件下代入数据，获得的
-线性拟合斜率即是n1。由图7(c)可看出，不同相区的斜率相差大，求得两相区和单相区的n1分别为3.82812和3.51659。
当应变速率相同时，对式(6)进行变换可得：
(7)
式中：R为摩尔气体常数。利用-1/T曲线计算斜率k，如图7(d)所示，求得两相区和单相区的k分别为1.24681和0.7448。将结果代入式(7)，可以得到TC21钛合金在试验参数范围内的两相区和单相区变形激活能分别为396.6 kJ/mol和217.65 kJ/mol。激活能远高于纯钛的自由扩散激活能204 kJ/mol和纯钛钛自由扩散激活能166 kJ/mol。
由以上结果看出，通过Arrhenius方程求解的本构方程有几点不足：一是变形激活能在不同相区内相差比较大，使用时较为复杂，需要分相区使用；二是该方程在求n、n1、和这些系数时，都是通过线性拟合的方法来获得，有较大的拟合误差；三是Arrhenius方程模型缺乏应变对应力影响的表征。在此为综合应变、应变速率和变形温度等自变量对应力的影响，提高模型的精度，提出一种同时适用不同相区的TC21钛合金本构方程数学模型。
图7 
-
、-
、
-和-
关系曲线
Fig. 7 Relationship curves of -(a), -(b), -(c) and -(d)
该模型中自变量需通过偏F检验，在大量自变量中选出与因变量最相关的自变量。偏F检验原理是预先给定Fj，当n个自变量与Xi与因变量Y建立回归模型时对它们进行F检验，得到Fi中的最大值M，当M＞Fj则引入自变量Xi，否则剔除。使用统计学软件SPASS里的Stepwise功能，将应变
、应变速率和变形温度T，以及它们之间相互作用作为自变量输入进行F检验，显著性水平设为0.05。经过自变量剔除后得到以下本构关系式：
式中：a0~a14为待定系数。
利用SPSS软件代入实验数据得到回归系数如表1所示。其中在890、930、950和970 ℃变形的实验数据作为训练样本，在990 ℃变形的试验数据不参与回归系数的求解，用于检验模型的预测精度。软件运行结果显示，该本构模型的复相关系数较高，为0.992。所有系数求解以后，通过模型计算输出应力数据，将应力计算值与实验值对比，检验模型误差，结果如图8所示。对比结果表明，该本构模型计算值和实验值比较吻合。图9所示为TC21钛合金流动应力的计算值和实验值对比误差图，落在两条直线内的点均为计算值和实验值误差小于10%的数据，平均误差为4.2%。由图9可以看出，大部分数据点均在直线内或附近，可见该本构模型可以较准确低反映TC21钛合金高温变形时的塑性流动行为。
表1 多元线性回归系数
Table1 Coefficients of model in multivariate linear regression
为检验本构模型的通用性，现将未参与模型训练990 ℃的试验参数输入模型，将四个应变速率的输出应力结果与实验值进行比较，检验该数学模型的准确性，结果如图10所示。从模型计算值与实验值对比图可以看出，应变速率较小时，模型预测的拟合程度极佳，几乎贴合，因此该本构方程能够比较准确地预测TC21钛合金热变形时的流变应力变化规律。
图8 应力计算值与实验值的对比
Fig. 8 Comparison between calculated and experimental stresses
图9 TC21钛合金流动应力的计算值与实验值
Fig. 9 Calculated and experimental flow stress values of TC21 titanium alloy
图10 TC21钛合金预测值与实验值对比
Fig. 10 Comparison between predicted and experimental stress values of TC21 titanium alloy (at 990 ℃)
2.4 热加工图分析
采集高温压缩试验中不同条件下的变形抗力数据，结合材料模型理论及Prasad失稳准则，应用MATLAB软件构建了TC21钛合金材料的功率耗散图和材料失稳图，将两图叠加在一起即可得到TC21钛合金热加工图。图11所示为60%变形量的TC21钛合金热加工图，其中阴影区为非稳定区域，阴影越暗，区域越不稳定[19]。失稳区主要出现在低温和高应变速率范围，当变形温度为890 ℃时，应变速率达到1 s-1时就开始出现失稳区；随着应变速率的继续增加，材料的稳定性越差。随着温度的升高，失稳区域减小，但从图11中可以发现，应变速率为0.1~1 s-1时，在930~960 ℃的变形温度间也出现了轻微的失稳，在这个区间功率耗散平均值处于中等值，因为临近相变点，组织发生转变，变形、相变和再结晶过程同时进行，变形抗力在不断变化，易产生轻微失稳。
图11 TC21钛合金热加工图
Fig. 11 Processing map of TC21 titanium alloy
图12(a)所示为变形温度为890 ℃、应变速率为10 s-1条件下的微观组织。由图12(a)可见，微观组织中存在较多的等轴相，在高应变速率下，其属于一种硬质相，使得合金的变形抗力增大。同时该条件下的功率耗散数值低，局部易产生升温和变形，使得材料热塑性失稳，容易发生剪切变形而出现裂纹[20]。图12(b)所示为变形温度为950 ℃、应变速率为0.1 s-1条件下的微观组织。由图12(b)可见，相分布在晶界上，晶内相已经基本消失；由于晶界上的相会抑制晶粒的长大，降低动态回复效果，而此时的应变速率适中，动态回复和动态再结晶进程都不强，微观组织分布不均匀，进而使得加工图中该位置出现轻微失稳区。
3 结论
1) 流变应力峰值与变形温度和应变速率密切相关，峰值应力随变形温度增加而降低，随应变速率的增加而增加。
2) 变形温度和应变速率对TC21合金微观组织有着显著影响。在两相区变形时，合金微观组织均由等轴相和相组成，晶界在930 ℃时已经形成，并随着温度的升高而逐渐清晰，晶粒长大；单相区变形时，晶粒和再结晶晶粒尺寸随着变形温度的升高而迅速增大，应变速率的升高会减弱合金变形时动态回复作用，促进动态再结晶的进行。
3) 为解决Arrhenius方程不适用性，提出了新的TC21钛合金的本构方程模型，使用偏F检验选择最优自变量，通过多元线性回归获得模型相关系数，建立了精度较高的本构方程，通过实验值和计算值对比，平均误差4.2%，能较好地描述TC21钛合金在高温变形过程中的流动应力变化规律。
4) 建立了TC21钛合金的热加工图。由热加工图中分析可知，在对TC21钛合金材料热加工时，温度可选在相变点附近，可避开加工失稳区。
图12 不同变形参数下的TC21钛合金微观组织
Fig. 12 Microstructures of TC21 titanium alloy under different parameters
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Thermal deformation behavior of TC21 titanium alloy
XIE Xin, SUN Qian-jiang, PENG Jia-hao, ZHOU Jian-wei
(School of Aeronautical Manufacturing Engineering, Nanchang Hongkong University, Nanchang 330063, China)
Abstract: The high temperature hot compression deformation tests of TC21 titanium alloy were carried out by Gleeble-3500 thermal simulation machine. The test deformation temperature was in the range of 890-990 ℃ and the strain rate was in the range of 0.01-10 s-1. The microstructure evolution of the alloy during high temperature deformation was investigated by analyzing the stress-strain curves and the microstructure obtained under different hot deformation conditions. The results show that TC21 titanium alloy is very sensitive to deformation temperature and strain rate, and the flow stress increases with increase of strain rate and decrease of temperature. With increasing deformation temperature and decreasing strain rate, the dynamic recovery effect in the microstructure is enhanced and the number of dynamic recrystallized grains in the microstructure decreases. In addition, the high temperature constitutive equation of TC21 titanium alloy was established by the regression method. The experimental results show that the constitutive model is in good agreement with the experimental results. The processing map on the basis of Prasad instability criterion was established, which provided a theoretical basis for planning the forging process of TC21 titanium alloy.
Key words:TC21 titanium alloy; deformation temperature; strain rate; constitutive equation; processing map
Foundation item: Project(51965043) supported by the National Natural Science Foundation of China
Received date: 2019-11-04; Accepted date: 2020-04-28
Corresponding author: SUN Qian-Jiang; Tel: +86-791-83863032; E-mail: sunqj@vip.163.com
(编辑 何学锋)
基金项目：国家自然科学基金资助项目(51965043)
收稿日期：2019-11-04；修订日期：2020-04-28
通信作者：孙前江，副教授，博士；电话：0791-83863032；E-mail：sunqj@vip.163.com
