固相支撑液液萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定血中欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的含量

应剑波^1,2，王芳琳¹，栾玉静¹，姚伟宣³

1. 公安部物证鉴定中心2. 杭州市公安局刑事科学技术研究所3. 浙江警察学院刑事科学技术系

摘 要：采用高效液相色谱-串联质谱法测定血中欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的含量。血液样品在固相支撑液液萃取柱上分散及固定后,用乙酸乙酯进行洗脱。所得洗脱液用于色谱分离,以Kinetex C₁₈色谱柱为分离柱,以不同体积比的含0.1%（体积分数）甲酸的10mmol·L^-1甲酸铵溶液和乙腈所组成的混合液为流动相进行梯度洗脱。在串联质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的质量浓度均在2¹00μg·L^-1内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）均为0.5μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在90.0%⁹8.0%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.1%⁷.3%之间。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法;血;欧夹竹桃苷;欧夹竹桃苷乙;