微波消解-硫酸亚铁铵滴定法测定钴铬烤瓷合金中铬

来源期刊：冶金分析2018年第4期

论文作者：许洁瑜 麦丽碧 陈晓东

文章页码：74 - 78

关键词：微波消解;钴铬烤瓷合金;铬;硫酸亚铁铵;滴定法;

摘    要：钴铬烤瓷合金作为齿科最常用的材料之一,尚无对应的检测标准,国内外相关的检测标准及论文报道较少,而铬作为钴铬烤瓷合金的主要成分,迫切需要开发其检测方法进而为生产、使用和贸易等方面带来重要的指导作用。采用10mL盐酸、3mL硝酸和2mL氢氟酸对样品进行微波消解,然后在硫磷混酸介质中,以硝酸银溶液作为催化剂,用过硫酸铵溶液将样品溶液中的铬（Ⅲ）氧化成铬（VI）,加入硫酸锰溶液,当Mn2+被氧化至出现紫红色时,即可判断铬已被氧化完全,锰同时被氧化为高锰酸。加入少量氯化钠溶液并煮沸以破坏高锰酸,以苯基代邻氨基苯甲酸溶液作为指示剂,采用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定,实现了对钴铬烤瓷合金中铬的测定。根据样品中各元素的含量范围,按照各共存元素含量最大值的2⁴倍加入共存元素进行干扰试验,结果表明,在试验条件,铬的回收率为98%¹00%,这说明样品中的共存元素不干扰铬的测定。将实验方法应用于钴铬烤瓷合金实际样品中铬的测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为0.49%和0.50%,加标回收率在99%¹01%之间。根据样品中各元素的组成范围合成钴铬烤瓷合金模拟样品,按照实验方法进行测定,测得铬的含量与理论值相符。