双级时效对7A52铝合金组织与性能的影响
黄继武1,尹志民1,聂 波1, 2, 方家芳1,陈继强1
(1. 中南大学 材料科学与工程学院,湖南 长沙,410083;
2. 东北轻合金有限责任公司,黑龙江 哈尔滨,150060)
摘 要:采用拉伸力学性能测试、电导率测定、透射电镜分析等手段研究双级时效处理条件下7A52铝合金的力学性能、电导率和显微组织结构。研究结果表明:7A52铝合金适宜的双级时效工艺为105 ℃/8 h+130 ℃/14 h。在此条件下,合金的抗拉强度、屈服强度、伸长率和电导率分别为500 MPa,444 MPa,11.1%和18.44 S/m。与单级峰值时效相比,强度并未明显降低而电导率有明显提高,表明合金抗应力腐蚀性能得到改善。双级时效后,合金的晶内组织为细小弥散分布的η′(MgZn2)相,晶界上有断续分布的晶界析出相MgZn2和较明显的无沉淀析出带。
关键词:7A52铝合金;双级时效;显微组织;电导率;性能
中图分类号:TG249.9 文献标识码:A 文章编号:1672-7207(2007)06-1045-05
Effects of duplex ageing conditions on microstructures and properties of 7A52 alloy
HUANG Ji-wu1, YIN Zhi-min1, NIE Bo1, 2, FANG Jia-fang1, CHEN Ji-qiang1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;
2. Northeast Light Alloy Co. Ltd., Harbin 150060, China)
Abstract: The effects of duplex aging conditions on the microstructures, mechanical properties and electrical conductivity of the 7A52 aluminum alloy were investigated by means of tensile, conductivity measurement and transmission electron microscopy. The results show that the tensile strength, yield strength, specific elongation and electrical conductivity of the alloy are 500 MPa, 444 MPa, 11.1% and 18.44 S/m, respectively after duplex aging (105 ℃/8 h+130 ℃/14 h). Compared with single step aging, the strength decreases little but the conductivity increases obviously, which illuminates that the stress corrosion resistance of the alloy improves after duplex aging. The precipitations of η′(MgZn2) appear on grain interior, the discontinuous distribution of MgZn2 phase and the precipitated-free zones (PFZ) appear on the grain boundaries.
Key words: 7A52 aluminum alloy; duplex aging; microstructure; electrical conductivity; property
Al-Zn-Mg系合金的时效沉淀顺序已经利用各 种分析技术进行了详细的研究,一般按以下方式进 行[1-4]:α-Al过饱和固溶体→G.P.区→η′(过渡相)→η(平衡相)。
Al-Zn-Mg系铝合金中G.P.区、η′(MgZn2)过渡相、η(MgZn2)平衡相的尺寸、数量、分布及晶界无沉淀析出带(PFZ)的特性是合金性能的重要影响因素[1-4]。
7A52铝合金是我国自行研制开发的一种新型中强可焊合金结构材料,具有比强度和硬度高、热加工性能好、塑性好、焊接性能优良、耐蚀性和韧性强等优点,是建筑、军用炮架和装甲结构件、航空航天器与地面车辆和装备的主要焊接结构材料[5]。该合金熔铸成形性好,具有广阔的应用前景,该合金轧制后能获得比较理想的板材,已得到广泛的实际应用。对该合金已有的研究主要包括合金均匀化[6]、热加工工 艺[7]、高温预析出[8]、焊接工艺与焊接技术[9-11]等对合金组织与性能的影响。7A52合金有应力腐蚀倾向, 尤以T6状态最为严重。本文作者在前期工作[12]的基础上,按正交试验方法[13]研究双级时效的4个工艺参数(预时效温度θ1和时间t1、终时效温度θ2和时间t2)分别对7A52合金的力学性能、电导率和微观组织与时效析出相分布的影响,确定合金最优目标工艺。为了获得最佳综合性能,通过对双级时效工艺参数的优化,研究合金在保证强度的情况下获得较高电导率,从而有效地提高了合金的抗应力腐蚀性能。
1 实 验
1.1 材料准备
实验用7A52合金的半连续铸锭由东北轻合金有限责任公司提供,合金名义成分见表1。
合金经450 ℃/24 h均匀化,在420 ℃热轧成5 mm的薄板,然后经460 ℃/2 h+480 ℃/1 h双级固溶处理。
1.2 双级时效
根据前期工作[12],对双级时效工艺的4个工艺参数(预时效温度θ1和时间t1、终时效温度θ2和时间t2)设计了L9(34)正交试验方案[13]。然后,对实验结果进行极差分析,以确定最佳处理工艺。
表1 7A52合金的名义成分
Table 1 Chemical composition of 7A52 aluminum alloy
w/%
1.3 性能检测与组织观察
常温力学性能试验在Instron-8301型多功能力学性能试验机上完成,相对电导率测试按GB/T 12966规定在7501型涡流电导仪上进行。TEM在TecnaiG2分析电镜上进行,加速电压为200 kV。
2 实验结果
2.1 正交试验结果
合金正交试验方案与结果见表2。
单级峰值时效合金的抗拉强度(σb)、屈服强度(σ0.2)、伸长率(δ)和电导率(σ)分别为496 MPa,445 MPa, 9.5%和15.03 S/m[12]。与单级峰值时效状态下合金的性能比较,正交试验点1,6和8的双级时效后合金的综合性能较好。在这3个试验点中,合金强度保持较高的水平,而且电导率相对于单级时效合金明显提高,表明合金抗应力腐蚀能力增强。
表2 正交试验方案与结果
Table 2 Orthogonal test design and results
2.2 极差分析
对正交试验结果进行极差分析,计算出每一因素和水平下相应的力学性能和电导率的平均值,进而确定目标工艺和对性能的影响程度顺序。极差分析结果见表3。
表3 极差分析结果
Table 3 Range analysis results
表3所示结果说明,在同一条件下,σb和σ0.2的变化趋势是一致的,合金强度随预时效温度θ1的增加缓慢提高,随预时效时间t1的延长而先升后降,随终时效温度θ2和终时效时间t2的增加而下降。同时,终时效温度θ2变化所引起的强度变化幅度最大,因此终时效温度θ2对合金性能的影响程度最大;合金伸长率δ随预时效温度θ1和预时效时间t1的增加而先升后降,随终时效温度θ2和终时效时间t2的增加而先降后升,终时效时间t2引起的变化幅度最大,说明终时效时间t2对合金塑性的影响最大。因此,合适的终时效参数对合金力学性能至关重要。采用双级时效的合金电导率相对于单级时效来说,得到普遍提高。时效温度对电导率的影响比时效时间要大,电导率随终时效温度θ2的增加而增加,随其他因素的变化而有起伏。可见,终时效温度θ2对电导率的影响程度最大。为了获得较高的电导率,必须有效提高终时效温度。
2.3 双级时效工艺优化
由表3所示极差分析结果看出,各因素对合金力学和电导率的影响很复杂。对于各目标性能,目的是要使其达到最大值。以目标参数σb为例,σb分别在预时效温度θ1为105 ℃、预时效时间t1为8 h、终时效温度θ2为130 ℃、终时效时间t2为14 h时达到最大值,即其最优双级时效工艺为105 ℃/8 h+130 ℃/14 h。从各因素对σb的影响程度来看,影响从大至小顺序为:θ2,t1,t2,θ1。对其余目标性能进行类似的分析可知,伸长率δ的最优工艺为90 ℃/8 h+160 ℃/14 h,电导率的最优工艺为75 ℃/12 h+160 ℃/20 h。各因素对强度(σb, σ0.2)的影响从大至小顺序为:θ2,t1,t2,θ1,对伸长率δ的影响从大至小顺序为:t2,θ1,θ2和t1,对电导率的影响从大至小顺序为:θ2,θ1,t1和t2。根据不同的实际使用要求,即针对不同的目标性能,可选择相应的最优双级时效工艺。
2.4 实验结果的验证
按最优工艺处理条件处理的7A52合金各项性能见表4。
表4 目标工艺参数的验证
Table 4 Confirmatory tests of object processing parameters
表4所示数据表明,根据不同目标参数而制订的最优双级时效工艺经过验证实验结果均证明基本达到目标要求。比较表4中的3种最优工艺,合金综合性能较好的双级时效工艺为:105 ℃/8 h+130 ℃/14 h。在此条件下,合金的σb,σ0.2,δ5,HB和σ分别为500 MPa,444 MPa,11.1%,157和18.44 S/m。
2.5 双级时效对合金显微组织的影响
经最优工艺条件处理的7A52合金的透射电子显微组织如图1所示。
从图1可以看出,终时效温度θ2对晶内析出相的影响最为强烈,当终时效温度为160 ℃时,晶内析出相为粗大的粒子(图1(a)和1(b))。当终时效温度θ2高且终时效时间t2长时(图1(b)),晶内析出相粗大而稀少。这种组织虽然在较大程度上提高了电导率和伸长率,但是,合金抗拉强度σb由峰时效时的496 MPa降至400 MPa。相反地,图1(c)中晶内析出相细小且弥散地分布,晶界上有断续分布的晶界析出相和较明显的无沉淀析出带。这种析出相分布组织,一方面保证了合金强度与单级峰时效强度相当,另一方面有效地提高了电导率,从而使合金的抗应力腐蚀性能得到 提高[14]。
(a) 90 ℃/8 h+160 ℃/14 h; (b) 75 ℃/12 h+160 ℃/20 h; (c) 105 ℃/8 h+130 ℃/14 h
图1 经不同工艺时效后7A52合金的透射电子显微组织
Fig.1 TEM photographs of 7A52 alloys aged at different treatments
3 分析与讨论
3.1 预时效工艺对合金组织性能的影响
预时效的作用是为了在合金基体中形成大量稳定的G.P.区,作为终时效析出相的核心。按照Lorimer等[15-16]提出的析出相成核动力学模型,合金中存在某一温度(θGP),当时效温度高于这一温度时,G.P.区不稳定而被溶解,低于这一温度,若所形成G.P.区的尺寸大于某一临界尺寸,它就成为过渡相析出的核心。在G.P.区溶解温度(θGP)以下时效时,时效温度越高,则达到临界尺寸并能在高于θGP的时效温度条件下成为晶核的G.P.区数目越多。因此,7A52合金经不同预时效的双级时效处理后组织性能的差异是预时效后G.P.区稳定性不同,即G.P.区的大小、成分以及类型不同所引起的。当预时效温度为75~90 ℃时,由于预时效温度较低,该状态下形成的G.P.区大部分小于临界尺寸,在高温终时效过程中,大量G.P.区回溶,而少量大于临界尺寸的G.P.区转变成η过渡相,进而转变成η平衡相。因此,经低温预时效和高温终时效后,合金基体析出组织主要为η相,这些相的尺寸较为粗大,体积分数较少(图1(b)),对位错运动的阻碍作用较小,合金强度较低。当预时效为105 ℃时,经过较高温度预时效后,合金基体析出组织主要为较稳定的G.P.区,在130 ℃终时效温度时效过程中,只有部分小于临界尺寸的G.P.区溶解,而大量大于临界尺寸的G.P.区逐渐长大或转变成η'相,形成细小弥散的多相析出组织(图1(c))。这种组织对位错运动构成较强的阻碍作用,合金强度较高。
3.2 终时效工艺对合金组织性能的影响
7A52合金在120 ℃时效时,合金硬度达到峰值的时间为24 h[12]。若在130~160 ℃范围内时效24 h,合金均处在过时效状态。这样,时效温度越高,时效时间越长,合金过时效程度越深,晶内析出相越粗大,合金强度越低。因此,过高的终时效温度是晶内析出相粗化和强度降低的决定因素(图1(a)和1(b))。为获得较高强度,必须严格控制终时效温度和终时效时间。当终时效温度为130 ℃,终时效时间为14 h时,可防止因时效温度过高和时效时间过长而导致晶内析出相粗化而降低强度的现象。在130 ℃终时效条件下,时效初期,固溶体基体中残留的溶质原子迅速脱溶析出并扩散到已存在的G.P.区中,使其转变为η′相,或者η′相在已有的G.P.区上形核长大,使得其体积分数增加,析出粒子对位错运动的阻力增加,合金强度迅速升高。与此同时,固溶体中溶质原子过饱和度下降,晶格畸变程度减轻,电导率迅速上升。随着时效时间的延长,η′强化相析出增多但并未明显粗化,因此,合金强度仍保持较高水平。经验证,经105 ℃/8 h+130 ℃/14 h双级时效的合金强度与单级峰值时效态相当。同时,由于高温下时效,溶质原子析出增多,基体贫化严重,大角度晶界上η粗化和不连续,使合金电导率和伸长率都得到提高。
对于Al-Zn-Mg系合金系列,基体组织决定合金的强度,而晶界组织决定合金的抗应力腐蚀性能。经105 ℃/8 h+130 ℃/14 h双级时效处理后,合金基体晶内析出相呈细小弥散状分布,与峰值时效态类似,因而其强度与120 ℃/24 h峰值时效的强度接近。与此同时,合金的晶界结构与过时效的结构相近:晶界析出相粗大、呈断续状分布,伴之以较明显的无沉淀析出带。根据阳极溶解模型和氢脆模型[17],这种晶界结构有助于提高合金的抗应力腐蚀性能。因此,采用双级时效工艺,可以使合金在保持高的综合力学的同时,电导率明显提高,抗应力腐蚀性能提高。
4 结 论
a. 7A52合金适宜的双级时效工艺为105 ℃/8 h+130 ℃/14 h。在此条件下,合金的抗拉强度、屈服强度、伸长率、硬度和电导率分别为500 MPa,444 MPa,11.1%,157和18.44 S/m。
b. 采用105 ℃/8 h+130 ℃/14 h双级时效工艺,可以使合金在保持良好力学性能的同时,电导率有明显提高,抗应力腐蚀性能得到提高。
c. 终时效温度对合金的强度和电导率影响最大,而塑性的主要影响因素是终时效时间。
d. 适宜的双级时效工艺使晶内析出相呈细小弥散状分布,而合金的晶界析出相粗大、呈断续状分布,是在保证强度的前提下提高合金抗应力腐蚀性能的 原因。
参考文献:
[1] Engdah I T, Hansen V, Warren P J, et al. Investigation of fine precipitates in Al-Zn-Mg alloys after various heat treatments[J]. Material Science Engineering A, 2002, 327: 59-64.
[2] Macchi C E, Somoza A, Dupasquier A. Secondary precipitation in Al-Zn-Mg-(Ag) alloys[J]. Acta Mater, 2003, 51: 5151-5158.
[3] 张 坤, 刘志义, 郑青春, 等. 高Zn超高强铝合金的回归再时效处理[J]. 中南大学学报: 自然科学版, 2005, 36(2): 188-192.
ZHANG Kun, LIU Zhi-yi, HENG Qing-chun, et al. Effects of different retrogression and re-aging heat treatment on high zinc super-high aluminum alloy[J]. J Cent South Univ: Science and Technology, 2005, 36(2): 188-192.
[4] 李 海, 郑子樵, 王芝秀. 含少量Ag的7055铝合金组织与性能[J]. 中南大学学报: 自然科学版, 2004, 35(1): 1-5.
LI Hai, ZHENG Zi-qiao, WANG Zhi-xiu. Structures and properties of 7055-0.2% Ag aluminum alloy[J]. J Cent South Univ: Science and Technology, 2004, 35(1): 1-5.
[5] 刘玲霞, 成建国. LC52铝合金锻造工艺及性能[J]. 锻压技术, 1999(2): 13-15.
LIU Ling-xia, CHENG Jian-guo. Forging process and properties of LC52 aluminum alloy[J]. Journal of Forging Technology, 1999(2): 13-15.
[6] 黄继武, 尹志民, 方家芳, 等. 均匀化处理对7A52铝合金组织和性能的影响[J]. 中南大学学报: 自然科学版, 2006, 37(6): 1170-1074.
HUANG Ji-wu, YIN Zhi-min, FANG Jia-fang, et al. Effect of homogenization treatment on microstructure and properties of 7A52 aluminum alloys[J]. J Cent South Univ: Science and Technology, 2006, 37(6): 1170-1074.
[7] 方家芳, 尹志民, 黄继武, 等. 7A52铝合金热加工过程中高温压缩变形行为[J]. 轻合金加工技术, 2006, 34(15): 48-52.
FANG Jia-fang, YIN Zhi-min, HUANG Ji-wu, et al. Study of high temperature flow behavior of 7A52 aluminum alloy[J]. Light Alloy Working Technology, 2006, 34(15): 48-52.
[8] 陈康华, 黄兰萍, 郑 强, 等. 高温预析出对7A52合金应力腐蚀性能的影响[J]. 中国有色金属学报, 2005, 15(3): 441-445.
CHEN Kang-hua, HUANG Lan-ping, ZHENG Qiang, et al. Effect of high temperature pre-precipitation on stress corrosion cracking of 7A52 alloy[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2005, 15(3): 441-445.
[9] 刘玲霞, 成建国, 吕 绯. 7A52铝合金焊接结构件疲劳性能研究[J]. 兵器材料科学与工程, 2005, 28(5): 38-40.
LIU Ling-xia, CHENG Jian-gou, L? Fei. Research on fatigue behavior of welded 7A52 Al components[J]. Ordnance Material Science and Engineering, 2005, 28(5): 38-40.
[10] 周鹏展, 钟 掘, 贺地求. 7A52铝合金厚板搅拌摩擦焊[J]. 中国有色金属学报, 2006, 16(6): 964-969.
ZHOU Peng-zhan, ZHONG Jue, HE Di-qiu. Friction stir welding on thick plate of 7A52 aluminum alloy[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2006, 16(6): 964-969.
[11] 王 生, 李 周, 尹志民, 等. 钪锆微合金化焊丝焊接头的组织与性能[J]. 兵器材料科学与工程, 2005, 28(3): 26-29.
WANG Sheng, LI Zhou, YIN Zhi-min, et al. Microstructures and properties of welded joint of 7A52 alloy welded by the solder wire containing Sc and Zr[J]. Ordnance Material Science and Engineering, 2005, 28(3): 26-29.
[12] HUANG Ji-wu, YIN Zhi-min, FANG Jia-fang, et al. Aging characteristics of 7A52 Al-Zn-Mg alloy[J]. Materials Science Forum, 2007, 546/549: 867-870.
[13] 汪锡孝. 试验研究方法[M]. 长沙: 湖南科学技术出版社, 1989.
WANG Xi-xiao. Experimental investigation methods[M]. Changsha: Hunan Science and Technology Press, 1989.
[14] Najjar D, Magnin T, Warner T J. Influence of critical surface defects and localized competition between anodic dissolution an hydrogen effects during stress corrosion cracking of a 7050 aluminum alloy[J]. Materials Science and Engineering A, 1997, 23(2): 293-302.
[15] Lorimer G W, Nicholson R B. Further results on the nucleation of precipitates in the Al-Zn-Mg system[J]. Acta Meall, 1966, 14: 1009-1012.
[16] Ber L B. Accelerated artificial ageing regimes of commercial aluminum alloys[J]. Materials Science and Engineering A, 2000, A280: 91-96.
[17] Frown B F. Stress corrosion cracking in high strength steels and in titanium and aluminum alloys[R]. Washington: Naval Research Laboratory, 1972.
收稿日期:2007-04-05;修回日期:2007-06-06
基金项目:民口配套项目(MKPT-05-302)
作者简介:黄继武(1963-),男,湖南宁乡人,博士研究生,副教授,从事材料组织与性能研究
通信作者:黄继武,男,博士研究生,副教授;电话:0731-8836426(O);E-mail: huangjw@mail.csu.edu.cn